Какие показатели (RSD — относительное стандартное отклонение, CoV — коэффициент вариации) обычно используются для оценки качества смешивания в пищевой промышленности?
Для оценки качества смешивания в пищевой промышленности прежде всего используются стандартное отклонение и коэффициент вариации. CoV и RSD математически идентичны: оба показателя соотносят разброс измеренных концентраций со средним значением. То, используется ли термин CoV или RSD, преимущественно определяется профессиональной средой: CoV распространён в технологии процессов и смесительной технике, RSD — чаще в лабораторной аналитике и контроле качества.
Базовые показатели
Стандартное отклонение s описывает абсолютный разброс измеренных значений вокруг их среднего значения xˉ. Однако оно зависит от единицы измерения и порядка величины измеренных значений. Поэтому для сравнения различных партий, рецептур или маркерных компонентов лучше подходит безразмерный коэффициент вариации:
CoV=sxˉ×100%
Относительное стандартное отклонение рассчитывается аналогично:
RSD=sxˉ×100%
Низкий CoV или RSD означает, что концентрации исследуемого целевого компонента мало разбросаны между отдельными пробами. Это указывает на равномерное распределение. Однако CoV и RSD имеют смысл лишь тогда, когда выбранный маркерный компонент аналитически надёжно определяется, а пробы отобраны из партии репрезентативно.
Оценка значений
Для пищевых продуктов не существует единого предельного значения CoV или RSD, действующего для всех групп продуктов. Подходящее целевое значение зависит, среди прочего, от значимости компонента, его доли дозирования, числа частиц на пробу, аналитической неопределённости, предусмотренного объёма потребления, а также правовых или заказных требований. У смесей специй, смесей для выпечки, инстант-продуктов, пищевых добавок, детского питания или витаминизированных рецептур требования к однородности часто выше, чем у менее критичных крупнодолевых компонентов.
В качестве практического ориентира значения примерно до 5 процентов могут указывать на очень высокую однородность. Значения до 10 процентов во многих технических применениях считаются хорошими или приемлемыми. При значениях выше 10 процентов следует проверить, вызван ли разброс недостаточным перемешиванием, расслоением при выгрузке, колебаниями сырья, неподходящим отбором проб или аналитикой. В сфере кормов для животных, чья методика хорошо сопоставима с сухими пищевыми смесями, действуют, например, предельные значения CoV не более 5 процентов для разбавленных лекарственных премиксов, 10 процентов для микро- и макропремиксов, а также 15 процентов для полнорационных кормов. Эти значения не являются прямыми правовыми пределами для пищевых продуктов, но представляют собой полезный технический ориентир для оценки риска.
Для критичных пищевых компонентов наряду с CoV следует определять также границы для отдельных значений. Низкий общий разброс может маскировать отдельные локальные пере- или недоконцентрации. Поэтому важными дополнениями являются минимальное и максимальное значения, соотношение минимума к максимуму, доверительные интервалы, а также соблюдение заданной концентрации. Для ингредиентов с аллергенной, витаминной, минеральной, ароматической, красящей или функциональной ролью оценка, как правило, строже, чем для компонентов, оказывающих лишь незначительное влияние на безопасность, маркировку или сенсорику.
Отбор проб и анализ
Отбор проб часто является крупнейшим фактором неопределённости при оценке качества смешивания. Большое число аналитически точных измеренных значений не помогает, если пробы отобраны только из одной зоны продукта или не отражают весь ход выгрузки партии. Для первичной надёжной оценки во многих испытаниях однородности используется минимум десять отдельных проб из партии. Их следует отбирать пространственно или по времени распределённо, предпочтительно в течение всей выгрузки с равными интервалами времени. Официальное канадское руководство по испытанию смесителей требует минимум девять репрезентативных отдельных проб по всей партии; другие руководства для комбикормовой отрасли называют минимум десять проб.
Размер пробы должен соответствовать размеру частиц, концентрации дозирования и последующей релевантной порции. При слишком маленькой пробе статистический разброс может казаться высоким из-за малого числа содержащихся маркерных частиц, хотя вся партия достаточно однородна. При очень низко дозированных компонентах аналитическая погрешность измерения также может заметно влиять на CoV. Поэтому объём пробы, метод экстракции, метод анализа, предел обнаружения и повторяемость должны учитываться уже при планировании исследования однородности.
В качестве маркеров подходят компоненты, которые можно однозначно, селективно и достаточно точно определить. В зависимости от продукта это может быть соль или хлорид, добавленная кислота, краситель, минеральное вещество, витамин, индикатор аромата или целенаправленно дозированный трассер. Маркерный компонент должен максимально хорошо отражать смешиваемость наиболее критичного компонента рецептуры. Например, крупнозернистая соль не обязательно является подходящим маркером для очень тонкой, когезивной специи или низко дозированного красителя.
Дополнительная оценка
Помимо CoV и RSD можно оценивать среднее значение относительно заданного, минимум и максимум, размах, квантили, доверительные интервалы и распределение отдельных значений. При непрерывных процессах смешивания добавляются дополнительные временные показатели: ход концентрации во времени, среднее время пребывания и распределение времени пребывания помогают выявлять колебания дозирования, мёртвые зоны или задержки между добавлением и выгрузкой.
Для оценки смесителя периодического действия полезна также кинетика смешивания. При этом пробы отбираются при нескольких временах смешивания, а ход CoV отображается графически. Обычно CoV сначала снижается с увеличением времени смешивания. После достижения стабильного минимума у рецептур, склонных к расслоению, дальнейшая механическая нагрузка может вновь ухудшать CoV. Поэтому целью является не максимально долгое, а кратчайшее надёжное время смешивания в пределах валидированного окна процесса.
Для подходящих рецептур классический отбор проб могут дополнять инлайн- или онлайн-методы, такие как NIR- или рамановская спектроскопия. Они фиксируют ход концентрации или влажности в определённых точках измерения в реальном времени. Однако для выпуска продукции или определения конечной точки смешивания такие системы должны быть откалиброваны по репрезентативному референсному отбору проб и валидированной лабораторной аналитике.
Так amixon® делает качество смешивания измеримым, контролируемым и документируемым
Для оценки качества смешивания в пищевых применениях прежде всего используются коэффициент вариации (CoV) и относительное стандартное отклонение (RSD). Оба показателя описывают разброс измеренных концентраций целевого или маркерного компонента относительно среднего значения. Математически CoV и RSD идентичны: CoV=RSD=(s/xˉ)×100%, где s — стандартное отклонение, а xˉ — среднее значение отдельных измерений. Низкие значения говорят о малом разбросе и, следовательно, о равномерном распределении исследуемого компонента. CoV чаще применяется в смесительной технике и технологии процессов, RSD — скорее в лабораторной аналитике и контроле качества.
Для пищевых смесей не существует универсально обязательного предельного значения CoV или RSD. Допустимый разброс определяется рецептурой, долей дозирования, аналитическим методом, размером частиц, предусмотренным объёмом потребления, а также значимостью соответствующего ингредиента для безопасности, маркировки, сенсорики и качества. В качестве технического ориентира значения примерно до 5 процентов часто считаются очень хорошими, тогда как значения примерно до 10 процентов во многих применениях всё ещё могут быть приемлемыми. Для критичных ингредиентов, таких как витамины, минеральные вещества, красители, ароматизаторы, аллергены или низко дозированные добавки, часто устанавливаются более строгие, специфичные для продукта критерии. В сфере кормов для животных, чья методика испытаний служит полезным ориентиром для сухих пищевых смесей, применяются предельные значения CoV не более 5 процентов для разбавленных лекарственных премиксов, 10 процентов для микро- и макропремиксов и 15 процентов для полнорационных кормов.
Информативность любого показателя качества смешивания напрямую зависит от отбора проб. Большое число точных лабораторных значений неинформативно, если пробы не отражают пространственный и временной ход выгрузки всей партии. Поэтому отбор проб должен быть стратифицированным: из разных положений и особенно в течение всей выгрузки. Во многих испытаниях однородности используется минимум десять отдельных проб на партию. При этом объём пробы, размер частиц, доля дозирования целевого компонента, аналитический предел обнаружения и повторяемость метода должны быть согласованы между собой. Официальные руководства по испытанию смесителей требуют минимум девять репрезентативных проб по всей партии; другие отраслевые рекомендации называют минимум десять проб.
amixon® поддерживает оценку качества смешивания стратегией отбора проб, согласованной с конкретной рецептурой. У смесителей периодического действия органы выгрузки без застойных зон и большая доступность через CleverCut® поддерживают определённые точки отбора проб в смесительной камере и по временному ходу выгрузки. В испытательном центре amixon® можно разработать план испытаний и отбора проб с оригинальным продуктом. При этом определяются места отбора проб, число проб, объём пробы, время смешивания, аналитика и критерии приёмки. Разделение дисперсии метода и дисперсии процесса при этом существенно: неточный отбор проб или лабораторный анализ не должны ошибочно оцениваться как недостаточное качество смешивания.
Наряду с CoV и RSD следует учитывать соответствие заданному значению, минимум и максимум отдельных значений, размах, доверительные интервалы и ход значений по выгрузке. Низкий общий CoV может маскировать отдельные локальные пере- или недоконцентрации. При непрерывных процессах в качестве дополнительных показателей добавляются временной ход концентрации, среднее время пребывания и распределение времени пребывания. При периодических процессах целесообразна кинетика смешивания: рецептура исследуется при нескольких временах смешивания, что позволяет определить надёжное окно времени смешивания. Цель — не максимально долгое время смешивания, а кратчайшее воспроизводимое время, при котором надёжно соблюдается спецификация. У склонных к расслоению смесей слишком долгое время смешивания или неблагоприятное опорожнение могут даже вновь ухудшать однородность.
Стабильная основа процесса возникает при последовательном соблюдении валидированных параметров смешивания. Время смешивания, окружная скорость, степень наполнения, порядок подачи сырья, количества дозирования, моменты добавления и при необходимости профили температуры или добавления жидкости могут сохраняться в ПЛК как рецептурная программа. Отклонения от заданного времени, заданной скорости или другого критического параметра при этом немедленно распознаются и документируются. Контроль этих параметров является важной предпосылкой воспроизводимых партий смешивания, однако не заменяет периодическое аналитическое подтверждение фактической однородности. Особенно при колеблющихся партиях сырья, низко дозированных компонентах или высоких требованиях к управлению аллергенами продуктовая проверка остаётся необходимой.
Подключение к ERP-системе, а также идентификация по штрихкоду или RFID могут дополнять документирование партий. Так можно без пробелов связать рецептуру, партии сырья, программу смешивания, степень наполнения, значения процесса, вмешательства оператора, статус очистки и выпуск продукции. Это поддерживает прослеживаемость партий, анализ причин отклонений, готовность к аудиту и валидацию критических этапов процесса. Для проектов, ориентированных на GMP, amixon® может оказывать участие по запросу в DQ, IQ и OQ; документация и автоматизация могут быть согласованы применительно к проекту с EU-GMP и FDA 21 CFR Part 11.
Тревожные сигналы, такие как колеблющиеся результаты анализа, видимое расслоение при выгрузке, различная окраска, неравномерная влажность, зависящая от партии насыпная плотность или нестабильное поведение дозирования, следует последовательно исследовать. Причинами могут быть неподходящие параметры смешивания, недостаточное предварительное смешивание, ошибки дозирования, колебания сырья, расслоение после смесителя или нерепрезентативный отбор проб. В испытательном центре amixon® такие эффекты можно целенаправленно разграничить с оригинальным продуктом с помощью испытаний смешивания, выгрузки и при необходимости транспортировки, прежде чем они приведут к браку или доработке в производстве.
Для пищевых применений amixon® может предложить бережное к продукту и гигиеничное исполнение. Принудительное перемешивание SinConvex® поднимает продукт на периферии вверх и возвращает его в центре под действием силы тяжести вниз. Окружная скорость инструмента в зависимости от задачи может настраиваться примерно между 0,8 и 3,5 м/с. Смесительный эффект возникает за счёт контролируемой циркуляции продукта, а не за счёт выраженных зон броска, удара или раздавливания. Благодаря этому чувствительные структуры, покрытия и агломераты могут сохраняться при ограниченном вводе тепла. Если требуется целенаправленная дезагломерация, режущие роторы можно подключать локально и на ограниченное время. Фактическую бережность к продукту необходимо оценивать испытаниями для конкретной рецептуры.
Сваренные без щелей и отшлифованные смесительные камеры, мешалки только с верхней опорой без нижнего вывода вала в зоне продукта, смотровые двери CleverCut® с уплотнениями OmgaSeal®, органы выгрузки без застойных зон и встроенные моющие копья поддерживают гигиену, доступность и очистку. В зависимости от проекта могут предусматриваться сухая или мокрая очистка, а также валидируемая стратегия очистки. Исполнение по EHEDG, а также с учётом гигиенических требований FDA и стандартов 3-A Sanitary Standards возможно применительно к конкретному проекту. Практически полное остаточное опорожнение снижает потери продукта и облегчает быструю смену продукции; однако оно не заменяет необходимую валидацию очистки для рецептур, критичных по аллергенам.