Planowanie prób w centrum prób (DoE)

Optymalizacja receptury przypraw odbywa się w sposób strukturalny za pomocą statystycznego planowania eksperymentu (Design of Experiments, DoE). Celem jest uzyskanie przy niewielu próbach wiarygodnych wniosków dotyczących czasu mieszania, obrotów i dozowania cieczy. Interakcje są przy tym celowo uwzględniane. Wszystkie próby odbywają się w powtarzalnych warunkach.

Na początku definiuje się jasne wielkości docelowe i kryteria oceny. Typowymi kryteriami są:

• jednorodność (współczynnik zmienności CV poniżej 5 %)
• rozkład wielkości cząstek i aglomeraty
• wilgotność resztkowa i aktywność wody (aw)
• gęstość nasypowa i sypkość
• sensoryka (barwa, aromat, smak)
• udział pyłu i jakość wizualna

Dodatkowo rejestrowane są następujące granice procesowe:

• wprowadzanie energii
• temperatura produktu
• nalepy na ścianie
• nakład czyszczenia

Definiuje się i zawęża najważniejsze czynniki wpływające oraz ich zakresy.

• czas mieszania: typowo od 30 do 600 s.
• prędkość obwodowa: około 1 do 6 m/s na głównym narzędziu mieszającym, około 10 do 30 m/s na rotorze nożowym.
• dozowanie cieczy: od 0 do 15 % (ilość, moment, sposób wprowadzania).

Dalsze wielkości, takie jak stopień napełnienia, kolejność surowców i typ dyszy, pozostają stałe albo są systematycznie uwzględniane.

Projekt badawczy (struktura DoE): planowanie odbywa się w trzech stopniach.

• przesiew: identyfikacja efektów głównych (na przykład plan cząstkowy).
• optymalizacja: modelowanie interakcji (na przykład CCD, Box-Behnken).
• weryfikacja: potwierdzenie optimów przez próby powtórzeniowe.

Kolejność jest randomizowana. Punkty centralne służą do oceny rozrzutu i krzywizny.

Przeprowadzenie prób

Czas mieszania wyznaczany jest przez szeregi czasowe. Próbki pobierane są w kilku pozycjach. Optymalny punkt jest osiągnięty, gdy wartość CV osiąga stabilne plateau. Należy unikać zbyt długich czasów mieszania, ponieważ w przeciwnym razie mogą wystąpić ścieranie, pył i utrata aromatu.

Obroty określają obciążenie mechaniczne. Oceniany jest stosunek między szybkim wymieszaniem a łagodnością wobec produktu. Wysokie obroty poprawiają rozpuszczanie aglomeratów, zwiększają jednak pękanie i drobny pył.

Przy dozowaniu cieczy badane są moment, sposób dozowania i charakterystyka dyszy. Celem jest osiągnięcie równomiernego zwilżenia bez powstawania grudek. Czas domieszania jest celowo dostosowywany.

Rejestracja i ocena danych: rejestrowane są wszystkie istotne dane procesowe.

• moc i moment obrotowy.
• temperatura produktu, ilości dodawane i czasy.
• pobrania próbek i dane analityczne.

Ocena odbywa się za pomocą regresji i ANOVA. Identyfikowane są istotne efekty i interakcje. Wyniki przedstawiane są jako powierzchnie odpowiedzi. Kilka wielkości docelowych można łączyć za pomocą funkcji pożądalności.

Skalowanie do produkcji

Skalowanie jest uwzględniane wcześnie. Jako kryteria przeniesienia służą:

• stała prędkość obwodowa lub liczba Froude'a,
• stały jednostkowy wkład mocy P/V,
• porównywalna charakterystyka natrysku przy cieczach.

Liczba Froude'a odnosi się przy tym do obrotowych mieszalników swobodnego spadku, bębnowych i rzutowych oraz do układów z poziomo łożyskowanym mieszadłem. Przy mieszalnikach pionowych z wymuszonym przemieszczaniem nie jest ona kryterium doboru ani skalowania. Miarodajne jest tam to, że zasada mieszania pozostaje taka sama we wszystkich wielkościach, a przemieszczanie obejmuje całą komorę mieszania niezależnie od stopnia napełnienia; przenoszalność zabezpiecza się w centrum prób z produktem oryginalnym.

Celem jest bezpośrednia przenoszalność optymalnych parametrów.

Wyniki są zabezpieczane statystycznie i walidowane. Próbki z różnych pozycji są analizowane (CV). Analityka odbywa się zależnie od produktu (na przykład przesiewanie, kolorymetria, analiza substancji czynnej).