Come pianificare serie di prove nel centro prove per ottimizzare tempo di miscelazione, numero di giri e aggiunta di liquido per una nuova ricetta di spezie?
Pianificazione delle prove nel centro prove (DoE)
L'ottimizzazione di una ricetta di spezie avviene in modo strutturato con l'aiuto della progettazione statistica degli esperimenti (Design of Experiments, DoE). L'obiettivo consiste nell'ottenere con poche prove affermazioni affidabili su tempo di miscelazione, numero di giri e aggiunta di liquido. Le interazioni vengono in ciò considerate in modo mirato. Tutte le prove si svolgono in condizioni riproducibili.
All'inizio vengono definiti grandezze obiettivo e criteri di valutazione chiari. Criteri tipici sono:
- omogeneità (coefficiente di variazione CV inferiore al 5 %)
- distribuzione granulometrica e agglomerati
- umidità residua e attività dell'acqua (aw)
- densità apparente e scorrevolezza
- sensorialità (colore, aroma, gusto)
- frazione di polvere e qualità ottica
Vengono inoltre rilevati i seguenti limiti di processo:
- apporto di energia
- temperatura del prodotto
- adesione alla parete
- onere di pulizia
I fattori di influenza più importanti e i loro campi vengono definiti e delimitati.
- Tempo di miscelazione: tipicamente 30–600 s.
- Velocità periferica: circa 1–6 m/s sull'organo miscelante principale, circa 10–30 m/s sul rotore di taglio.
- Aggiunta di liquido: 0–15 % (quantità, momento, modalità di immissione).
Ulteriori grandezze quali grado di riempimento, ordine delle materie prime e tipo di ugello restano costanti oppure vengono considerate sistematicamente.
Progettazione delle prove (struttura DoE): la pianificazione avviene in tre stadi.
- Screening: identificazione degli effetti principali (per esempio fattoriale frazionario).
- Ottimizzazione: modellazione delle interazioni (per esempio CCD, Box-Behnken).
- Verifica: conferma degli ottimi mediante prove ripetute.
L'ordine viene randomizzato. I punti centrali servono a valutare dispersione e curvatura.
Esecuzione delle prove
Il tempo di miscelazione viene determinato con serie temporali. I campioni vengono prelevati in più posizioni. Il punto ottimale è raggiunto quando il valore CV raggiunge un plateau stabile. Dovrebbero essere evitati tempi di miscelazione troppo lunghi, poiché altrimenti possono presentarsi abrasione, polvere e perdita di aroma.
Il numero di giri determina la sollecitazione meccanica. Viene valutato il rapporto tra miscelazione rapida e delicatezza sul prodotto. Numeri di giri elevati migliorano la disgregazione degli agglomerati, aumentano però la rottura e la polvere fine.
Nell'aggiunta di liquido vengono esaminati il momento, la modalità di dosaggio e la caratteristica dell'ugello. L'obiettivo consiste nel raggiungere una bagnatura uniforme senza formazione di grumi. Il tempo di post-miscelazione viene adattato in modo mirato.
Acquisizione e valutazione dei dati: vengono rilevati tutti i dati di processo rilevanti.
- Potenza e coppia.
- Temperatura del prodotto, quantità aggiunte e tempi.
- Prelievi di campioni e dati analitici.
La valutazione avviene mediante regressione e ANOVA. Gli effetti e le interazioni significativi vengono identificati. I risultati vengono rappresentati come superfici di risposta. Più grandezze obiettivo possono essere combinate tramite funzioni di desiderabilità.
Scale-up nella produzione
Lo scale-up viene considerato presto. Come criteri di trasferimento servono:
- velocità periferica o numero di Froude costanti,
- apporto specifico di potenza P/V costante,
- caratteristica di spruzzatura confrontabile con i liquidi.
Il numero di Froude si riferisce ai miscelatori rotativi a caduta libera, a tamburo e a proiezione, così come ai sistemi con utensile di miscelazione supportato in orizzontale. Nei miscelatori verticali con rimescolamento forzato non è un criterio di dimensionamento né di scale-up. Là è determinante che il principio di miscelazione resti identico su tutte le taglie e che il rimescolamento interessi l'intera camera di miscelazione indipendentemente dal grado di riempimento; la trasferibilità viene messa in sicurezza nel centro prove con il prodotto originale.
L'obiettivo è la trasferibilità diretta dei parametri ottimali.
I risultati vengono messi in sicurezza statisticamente e validati. Vengono valutati campioni prelevati in posizioni diverse (CV). L'analitica avviene a seconda del prodotto (per esempio setacciatura, colorimetria, analisi del principio attivo).
Così amixon® pianifica programmi di prove e di scale-up nel centro prove
All'inizio c'è la definizione degli obiettivi, in cui vengono stabiliti i criteri di accettazione chiari del gestore. Vi rientrano la qualità di miscelazione (per esempio RSD), il grado di svuotamento, la delicatezza sul prodotto (integrità delle particelle, nessun apporto di calore), la dimensione del lotto e il tempo ciclo. amixon® trasferisce questi requisiti in un programma di prove strutturato. Il test si esegue su uno dei 35 impianti di prova, in una taglia adatta alla quantità di prodotto disponibile.
Vengono esaminati i parametri rilevanti per la scalatura.
- tempo di miscelazione,
- velocità periferica (tipicamente 0,8–3,5 m/s),
- grado di riempimento (elevata qualità di miscelazione già a partire da circa il 10 %),
- aggiunta di liquido (quantità, portata di dosaggio, sistema di immissione quale lancia o ugello bifluido, opzionalmente con rotore di taglio).
Per ogni punto di esercizio vengono prelevati campioni e determinata la qualità di miscelazione. I gradi di svuotamento vengono verificati gravimetricamente. Cascate di prove forniscono dati affidabili.
Determinate proprietà del prodotto non si possono però calcolare in modo affidabile. Vi rientrano la rottura delle particelle, lo sviluppo di polvere, la conservazione della densità apparente, l'istantaneizzabilità e il comportamento allo scarico. amixon® esegue a tale scopo serie di prove graduate con dimensioni di lotto diverse, per esempio 1 l, 100 l, 400 l, 2.000 l e 3.000 l. Sono disponibili anche miscelatori di grande scala del centro prove fino a 3 m³. Nascono così dati affidabili per lo scale-up fino a circa 15.000 litri.
Tutte le prove vengono valutate e documentate congiuntamente, per creare una base di investimento fondata. Il rapporto di prova conferma i parametri di processo ottimali in condizioni reali. Il rapporto di prova definisce l'apparecchio idoneo e serve come base per l'URS. Grandezze obiettivo quali RSD, grado di svuotamento e tempo ciclo vengono fissate con precisione. I rischi di investimento vengono ridotti in anticipo.
I miscelatori amixon® lavorano a basso numero di giri e in modo delicato sul prodotto, così che è garantita una lavorazione delicata dei prodotti sensibili. Particelle fragili quali erbe, tè o spezie restano intatte. Uno svuotamento pressoché completo e una pulizia rapida consentono cambi di prodotto frequenti.
Le spezie sono prodotti naturali. La loro qualità varia secondo provenienza, periodo di raccolta e freschezza. Le oscillazioni di qualità si possono frequentemente compensare con lotti più grandi e omogeneizzati. Il silo miscelatore Gyraton® omogeneizza lotti fino a 100 m³, sia in modo discontinuo sia in continuo.
Al termine di una campagna di prove c'è una visita allo stabilimento amixon®.
Fabbricazione e assicurazione della qualità
amixon® sviluppa e fabbrica esclusivamente a Paderborn. Tutti i componenti provengono dalla Germania. In quanto azienda qualificata per la saldatura certificata con qualifiche internazionali, amixon® fabbrica ogni miscelatore come pezzo unico sulla base dell'URS. Il controllo qualità avviene interamente nella propria sede. Ogni specifica è tracciabile fino al livello del singolo componente. I ricambi restano disponibili e riproducibili a lungo termine.