¿Qué criterios avalan un secador-mezclador cónico o un reactor cónico cuando los polvos deben mezclarse y secarse simultáneamente?
Un secador-mezclador cónico o un reactor cónico resulta especialmente razonable cuando un producto pulverulento, húmedo o húmedo por disolvente debe homogeneizarse, atemperarse y secarse al vacío en el mismo aparato cerrado. En este caso, no solo es decisiva la capacidad de secado, sino también la sensibilidad del producto, los cambios reológicos durante el secado, los requisitos de limpieza, el vaciado residual, la gestión de disolventes y la integración de proceso deseada.
Productos adecuados
Un secador-mezclador cónico resulta especialmente ventajoso en polvos, granulados, cristales, suspensiones y productos intermedios sensibles a la temperatura, de alto valor o críticos en cuanto a contaminación. Al vacío disminuye la temperatura de ebullición del agua o de los disolventes orgánicos. Por ello, la evaporación puede producirse a temperaturas de producto considerablemente más bajas que a presión atmosférica. Esto reduce la solicitación térmica de principios activos, productos químicos finos, productos intermedios orgánicos, cristales sensibles o polvos reactivos.
También los productos sensibles a la cizalla abogan por un sistema cónico. Un órgano mezclador de marcha lenta y próximo a la pared genera un movimiento tridimensional del producto: el producto se eleva en la zona exterior, desciende de nuevo en la zona central y se reincorpora a la zona de mezclado activa. De este modo, el producto puede recircularse de forma uniforme sin que se vea sometido continuamente a fuertes solicitaciones de impacto, proyección o aplastamiento. Esto es relevante cuando deben limitarse la rotura de cristales, la abrasión, la formación de finos, la destrucción de recubrimientos o una alteración de la distribución del tamaño de partícula.
Una cuestión de selección importante se refiere a la evolución de la reología a lo largo de todo el proceso de secado. Muchos productos cambian de estado notablemente: una suspensión inicialmente bombeable puede volverse viscosa con un contenido de sólidos creciente, formar fases pegajosas o pastosas, generar temporalmente grumos cohesivos y transformarse finalmente en un polvo seco y fluido. Un secador-mezclador cónico adecuado debe dominar estas transiciones sin formación permanente de depósitos en la pared, zonas sin mezclar o picos de temperatura inadmisibles. Los reactores-secadores-mezcladores de vacío se diseñan precisamente para materiales húmedos y viscosos, así como para distintos grados de llenado; la combinación de movimiento de mezclado y transferencia de calor indirecta puede estabilizar la transición de estados húmedos a secos.
Capacidad de mezclado y secado
Un secador-mezclador cónico resulta adecuado cuando la transferencia de calor y materia debe renovarse continuamente durante el secado. La camisa del recipiente se atempera; según la ejecución, también pueden ser termostatizables la tapa, el eje, los brazos de mezclado y la hélice. Con ello se dispone de superficies de transferencia de calor adicionales en todo el volumen de producto. El material de mezcla no debe tocar estas superficies solo puntualmente, sino de forma continua. La recirculación continua del producto renueva el contacto en la pared y en el órgano mezclador y limita la formación de capas de producto aislantes. Las herramientas de mezclado calefactadas y los recipientes de doble pared pueden favorecer así tiempos de secado más cortos y una distribución más uniforme de temperatura y humedad.
El secador resulta especialmente adecuado cuando deben evitarse el sobrecalentamiento local, la formación de costra, la formación de grumos o una humedad residual heterogénea. Durante el secado, las zonas de producto húmedas se ponen repetidamente en contacto con superficies termostatizadas, mientras que el material más seco se reincorpora al movimiento del producto. En fases intermedias pastosas o cohesivas críticas puede ser necesaria una herramienta de desaglomeración adicional. Esta debe disgregar los grumos solo con la intensidad necesaria, para que el calor y el vacío puedan volver a acceder a una superficie de producto efectiva mayor.
Es importante tener una expectativa realista del tiempo de secado. Este no viene determinado únicamente por la superficie de calefacción, sino por el nivel de vacío, la presión de vapor del disolvente, la capacidad del condensador, el coeficiente de transferencia de calor, el grado de llenado, la velocidad de giro, la reología, la superficie de las partículas, la proporción de grumos y la temperatura de producto admisible. Precisamente en productos con una fase de transición pegajosa, el diseño debería realizarse mediante ensayos de secado con producto original.
Integración de proceso
Un secador-mezclador cónico o un reactor cónico ofrece ventajas cuando deben realizarse varios pasos de proceso sin trasvase. En un aparato cerrado pueden sucederse, según la ejecución y la formulación, el mezclado, la suspensión, la reacción, la cristalización, el atemperado, la evaporación, la desaglomeración, el secado al vacío y el enfriamiento. La eliminación de transferencias entre el reactor, el cristalizador, el filtro y el secador puede reducir las pérdidas de producto, la liberación de polvo, la entrada de humedad, la oxidación y la contaminación cruzada. Los procesos combinados de reacción, secado y vacío en un mismo recipiente se describen como una ventaja esencial de este tipo de conceptos de instalación.
Cuando se procesan disolventes orgánicos, el funcionamiento cerrado al vacío resulta especialmente interesante. La corriente de vapores puede conducirse a través de filtros y condensadores. El disolvente condensado puede recogerse, tratarse, reutilizarse o eliminarse de forma controlada. La recuperación de disolvente reduce las emisiones y puede mejorar la rentabilidad, sobre todo con disolventes caros o relevantes para el medio ambiente.
El aparato debería diseñarse de forma estanca al vacío y, en su caso, a la presión, cuando además del secado también se prevén pasos de reacción o cristalización. Para productos oxidativos, higroscópicos, tóxicos o con riesgo de explosión son importantes una ejecución inertizable, un concepto de protección antideflagrante adecuado, una construcción resistente al vacío, una condensación segura y un tratamiento definido de gases de escape. Sin embargo, el reactor cónico no sustituye una evaluación de seguridad completa. La calorimetría de reacción, los datos sobre descomposición y explosión de polvo, la concentración límite de oxígeno, el alivio de presión, el diseño del condensador y el tratamiento de gases no condensables forman parte del diseño de la ingeniería de proceso.
Higiene y operación
Un secador-mezclador cónico resulta especialmente atractivo cuando existen requisitos elevados de limpieza, cambio de producto o contención. La construcción vertical permite una instalación compacta y favorece una descarga dirigida hacia abajo, asistida por gravedad. En productos de buena fluidez puede alcanzarse un vaciado muy amplio. Esto reduce las pérdidas de producto y disminuye el riesgo de que queden residuos que pasen a lotes posteriores. Los recipientes de mezclado cónicos se promocionan, entre otras cosas, por un vaciado completo o casi completo de polvos; sin embargo, las cantidades residuales realmente alcanzables dependen del tamaño de partícula, la adherencia, la humedad, los efectos electrostáticos, la válvula de descarga y el estado de la superficie.
Para procesos farmacéuticos, de química fina o de química especial son decisivos superficies de contacto con el producto lisas, salidas con pocos espacios muertos, construcciones adecuadas para las juntas, acceso de inspección, así como conceptos CIP, WIP o, en su caso, SIP validables. La limpieza debe validarse para el grupo de sustancias concreto, los disolventes, la formulación más crítica y el límite de residuos exigido. En sustancias muy activas o tóxicas, además deben incluirse en el concepto global la contención, el cambio de filtros, el muestreo, el vaciado y el tratamiento del condensado de vapores.
También la flexibilidad de lote necesaria es un criterio de selección. Los sistemas de mezclado cónicos pueden trabajar con distintos grados de llenado, siempre que el órgano mezclador, la superficie de transferencia de calor, el órgano de descarga y la conducción del proceso estén diseñados para ello. Esto resulta ventajoso para instalaciones multiproducto, plantas piloto o procesos con tamaños de lote variables. Sin embargo, el rango de grado de llenado realmente validado y la calidad de mezcla y secado alcanzable deben demostrarse mediante ensayo para cada familia de productos. Las plantas piloto con volúmenes de llenado variables se emplean expresamente para ensayos de escalado y de desarrollo de proceso.
Criterios de decisión
Un secador-mezclador cónico o un reactor cónico es especialmente la elección correcta cuando se cumplen varios de los siguientes criterios:
El producto es sensible al calor y debe secarse a baja temperatura al vacío.
El producto es valioso, tóxico, higroscópico, sensible a la oxidación o crítico en cuanto a contaminación y debe procesarse sin transferencias abiertas.
Durante el secado se producen transiciones reológicas desde la suspensión, pasando por la pasta o una fase de grumos, hasta el polvo de buena fluidez.
La estructura cristalina, la distribución del tamaño de partícula o la estructura del granulado deben conservarse en la medida de lo posible.
La reacción, la cristalización, el atemperado, la evaporación y el secado deben combinarse en un aparato cerrado.
Los vapores de disolvente deben condensarse de forma controlada y, en su caso, recuperarse.
Un vaciado residual amplio, una buena limpiabilidad y una baja contaminación cruzada son relevantes desde el punto de vista económico o regulatorio.
La instalación debe procesar distintos tamaños de lote y tener la huella de instalación más pequeña posible.
Así selecciona amixon® el secador-mezclador de vacío o reactor cónico adecuado
Cuando los polvos deben mezclarse y secarse simultáneamente, la forma constructiva adecuada del aparato no viene determinada únicamente por la capacidad de secado deseada. Son decisivos el rango de tamaño de lote, la ventana de grado de llenado requerida, el vaciado residual deseado, la sensibilidad térmica del producto, su comportamiento reológico durante el secado, los requisitos de higiene o esterilidad, así como el espacio disponible. Por ello, amixon® no selecciona la forma constructiva a partir de un único valor característico, sino a partir de toda la tarea de proceso, y confirma el diseño mediante ensayos con producto original.
Las dos series de aparatos, el secador-mezclador/reactor cónico AMT y el secador-mezclador/reactor vertical VMT, están diseñadas para procesos cerrados de mezclado, reacción, cristalización y secado al vacío. Ambos aparatos pueden ejecutarse estancos a la presión y al vacío; es realizable un vacío de hasta aproximadamente 5 mbar absolutos. La cámara de mezclado y el órgano mezclador pueden atemperarse con agua, vapor o aceite térmico. Con ello pueden secarse productos al vacío a temperatura reducida, calentarse, enfriarse, hacerse reaccionar o cristalizarse de forma controlada. Para productos con riesgo de explosión de polvo, la cámara de mezclado puede diseñarse para ATEX Zona 20.
Los criterios de selección
La primera pregunta se refiere al tamaño de lote y a la flexibilidad necesaria. Si una instalación debe procesar distintos tamaños de lote, el proceso de mezclado y secado también debe funcionar de forma reproducible con llenado parcial. Tanto el AMT como el VMT pueden diseñarse para grados de llenado bajos. Por ejemplo, con un diseño de producto adecuado, son posibles de forma segura para el proceso grados de llenado a partir de aproximadamente el 15 por ciento del volumen útil. Si con un determinado grado de llenado se sigue alcanzando suficiente movimiento de producto, transferencia de calor, desaglomeración y vaciado residual se comprueba con el producto original.
Otro criterio importante es el comportamiento reológico durante el secado. Muchos productos no permanecen fluidos durante todo el proceso. Una suspensión puede volverse primero viscosa durante la evaporación, pasar después a un estado viscoplástico, pegajoso o grumoso, y solo al final volver a convertirse en un polvo fino y de buena fluidez. Precisamente esta fase de transición determina a menudo la demanda de par motor, la capacidad de transferencia de calor, la intensidad de mezclado requerida y la necesidad de una desaglomeración adicional. El AMT y el VMT pueden ejecutarse con un órgano mezclador termostatizable y, si es necesario, con rotores de corte. El rotor de corte puede conectarse temporalmente para disgregar agregados viscoplásticos, ampliar la superficie de producto efectiva y mantener la transferencia de calor y materia durante la fase crítica de secado.
También la sensibilidad a la temperatura es decisiva. El secado al vacío reduce la temperatura de ebullición del agua y de los disolventes. Con ello, los productos pueden secarse a temperaturas más bajas de lo que sería posible a presión atmosférica. Las grandes superficies termostatizables del recipiente y del órgano mezclador favorecen un aporte de calor rápido pero controlado. Lo decisivo es que el material de mezcla toque estas superficies de forma continua. La recirculación tridimensional del producto renueva el contacto en la pared termostatizada del recipiente, así como en el eje, los brazos y la hélice. Así pueden evacuarse de forma eficiente la humedad y el disolvente sin emplear velocidades de giro elevadas de la herramienta ni una solicitación mecánica innecesaria.
Esta conducción de proceso suave es especialmente relevante para productos térmica y mecánicamente sensibles. Entre ellos pueden figurar, por ejemplo, esporas fúngicas, cultivos bacterianos, pigmentos de efecto, productos químicos finos cristalinos, principios activos, granulados sensibles o partículas recubiertas. Si la actividad biológica, la intensidad del color, la estructura cristalina, la distribución del tamaño de partícula o el estado superficial se conservan realmente debe confirmarse en cada caso mediante ensayo en el centro de ensayos. La posibilidad del aparato de trabajar a bajas temperaturas de producto y baja frecuencia de giro crea el requisito previo para ello, pero no sustituye un ensayo específico del producto.
Cuándo es adecuado el AMT
El secador-mezclador/reactor cónico AMT es especialmente adecuado cuando priman un vaciado residual amplio y cambios de producto frecuentes. Su geometría cónica conduce el producto, asistido por la gravedad, hacia la válvula de segmento esférico dispuesta centralmente. Los materiales de mezcla de buena fluidez pueden así vaciarse de forma casi total. Esto resulta especialmente valioso en principios activos de alto precio, productos químicos finos, sustancias muy activas o formulaciones en las que las cantidades residuales pequeñas son relevantes desde el punto de vista económico o de calidad.
La geometría de descarga central puede además simplificar la limpieza, porque deja menos producto en los recorridos de descarga laterales u horizontales. El AMT es accesible desde arriba y puede equiparse con un equipamiento de inspección y limpieza adecuado. Según el proyecto son posibles la limpieza en seco, conceptos WIP o CIP, así como una ejecución esterilizable por vapor. La capacidad de limpieza debe cualificarse para el producto, el disolvente, el límite de residuos y la estrategia de cambio.
El AMT también es adecuado para procesos con lotes pequeños a medianos o con grados de llenado muy variables. Su forma cónica favorece el movimiento del producto incluso con llenado parcial. Sin embargo, el rango de trabajo realmente alcanzable depende de la densidad del producto, la adherencia, el tamaño de grano, la demanda de calor, el nivel de vacío y la duración de proceso deseada. Por ello, la decisión final no se toma únicamente en función del grado de llenado geométrico, sino mediante ensayos de mezclado, secado y vaciado.
Cuándo es adecuado el VMT
El secador-mezclador/reactor vertical VMT es especialmente adecuado cuando deben procesarse lotes grandes y el espacio disponible debe aprovecharse de forma óptima. Sus proporciones de recipiente, más bien cúbicas, permiten una buena relación entre el volumen útil y la altura de construcción y la superficie base. En la trama estándar pueden preverse tamaños de construcción de hasta aproximadamente 40.000 litros; según el proyecto son realizables aparatos de entre aproximadamente 100 y 50.000 litros en pasos de 100 litros.
Con una altura de instalación limitada, el VMT puede ejecutarse más bajo. Con una superficie base limitada, puede resultar razonable una forma constructiva más esbelta y más alta. Así, el diseño del aparato puede adaptarse a los edificios existentes, las alturas de sala limpia, las plataformas, las cargas de grúa, el trazado de tuberías y los accesos de mantenimiento. El VMT puede equiparse con un filtro de vapores termostatizable. Una puerta de inspección lateral, así como un acceso de hombre lateral o superior a elección, facilitan el acceso para la inspección, la limpieza y el mantenimiento.
También en el VMT, la integración de proceso sigue siendo una ventaja central. El mezclado, la reacción, la cristalización, el atemperado, la evaporación, la desaglomeración y el secado al vacío pueden realizarse, según la formulación y la ejecución del aparato, en el mismo espacio de proceso cerrado. Esto reduce las transferencias de producto, disminuye el potencial de contaminación y pérdida, y simplifica la recuperación de disolventes a través del filtro de vapores y el sistema de condensación.
Higiene, seguridad y documentación
Con requisitos elevados de higiene, pureza o esterilidad, la construcción del aparato se coordina para cada proyecto según la User Requirement Specification. La ejecución puede incluir superficies de contacto con el producto soldadas y pulidas sin juntas, órganos de descarga con pocos espacios muertos, sistemas de junta definidos, dispositivos de limpieza integrados y zonas de inspección bien accesibles. Según la aplicación pueden tenerse en cuenta requisitos de las GMP, EHEDG, las directrices de higiene de la FDA, los 3-A Sanitary Standards, USDA, ATEX y ASME.
Para entornos regulados, amixon® puede apoyar en la preparación de la Design Qualification, la Installation Qualification y la Operational Qualification. La documentación técnica y la automatización pueden orientarse a la EU-GMP y la FDA 21 CFR Part 11. La liberación de producto y de proceso, así como la validación final, permanecen a cargo del operador.
Los aparatos se diseñan de forma específica para cada proyecto sobre la base de una User Requirement Specification. El diseño abarca, entre otros elementos, la geometría del recipiente, el tamaño de construcción, las superficies de transferencia de calor, el órgano mezclador, el rotor de corte, la técnica de vacío, el filtro de vapores, el sistema de condensación, los materiales, las superficies, las juntas, el órgano de descarga, el sistema de limpieza, la instrumentación y la automatización. Con ello, el AMT o el VMT puede adaptarse al espectro de productos concreto, la infraestructura existente y el rendimiento de producción requerido.
Ensayos antes de la inversión
La selección definitiva entre el AMT y el VMT debería asegurarse mediante ensayos con producto original. En el centro de ensayos se estudian los rangos de temperatura y presión previstos, el nivel de vacío, la cinética de secado, la transferencia de calor, las transiciones reológicas, la demanda de par motor, la posible desaglomeración, la humedad residual, la recuperación de disolvente, la calidad de partícula, el vaciado residual y la limpiabilidad.
Es especialmente importante reproducir la fase de proceso crítica: por ejemplo, la transición desde la suspensión bombeable, pasando por un estado intermedio viscoplástico o grumoso, hasta el polvo seco. Los resultados de ensayo documentados proporcionan la base para el tamaño de construcción, la superficie de transferencia de calor, la reserva de par motor, la herramienta de mezclado, el sistema de vacío, la capacidad del condensador, la técnica de filtración y la automatización. Reducen el riesgo técnico y económico antes de la inversión.