¿Cuáles son las buenas prácticas para el desarrollo de recetas en los procesos de instantaneización con adición de aglutinante?
Las mejores prácticas para el desarrollo de formulaciones de procesos de instantaneización con adición de aglutinante en polvos tienen como objetivo generar aglomerados con una humectabilidad, dispersabilidad, fluidez y estabilidad de proceso definidas y elevadas.
Materias primas y elección del aglutinante
Un desarrollo de formulación robusto comienza con la caracterización de los polvos y de los aglutinantes:
- Distribución granulométrica (en particular la fracción fina por debajo de 100 µm), densidad aparente y compactada, humedad residual, actividad de agua e higroscopicidad.
- Humectabilidad, solubilidad, comportamiento de hundimiento y de dispersión como magnitudes objetivo centrales de las propiedades instantáneas.
La elección del aglutinante depende de la matriz del producto y de la fuerza de unión deseada:
- Aglutinantes acuosos (agua, soluciones de azúcar, hidrocoloides) para sistemas hidrófilos.
- Aglutinantes poliméricos (por ejemplo maltodextrinas, almidones, PVP, HPMC) para ajustar la resistencia mecánica.
- Aglutinantes de base lipídica (por ejemplo lecitina, grasas) para sistemas hidrófobos o ricos en grasa.
Mejor práctica: comprobar la compatibilidad (polaridad, solubilidad), la relación entre aglutinante y sólido y la temperatura de transición vítrea (Tg), para evitar fases pegajosas y una disolución parcial indeseada.
Viscosidad, tamaño de gota y aplicación del aglutinante
La viscosidad de la solución aglutinante controla el patrón de pulverización y la distribución del tamaño de gota:
- Elegir la concentración y la temperatura de modo que haya suficiente fuerza adhesiva pero la solución siga siendo bien atomizable.
- Una viscosidad demasiado alta conduce a gotas gruesas, a falta de homogeneidad y a la obstrucción de las boquillas.
- Regla empírica: diámetro de gota ≤ tamaño medio de partícula primaria, controlado mediante la presión de atomización, la geometría de la boquilla y la posición de pulverización. El ángulo de pulverización y la distribución del tamaño de gota (por ejemplo D50) deberían validarse pronto.
Adición del aglutinante:
- Adición líquida (pulverizar la solución aglutinante) para una distribución homogénea y para aglutinantes de dosificación baja.
- Adición en seco (aglutinante en polvo) para cantidades elevadas de aglutinante, limitada por la cinética de disolución y el comportamiento de activación.
Fuentes de error habituales: sobrehumectación (grumos, adherencia a la pared), humectación insuficiente (fracción fina elevada) y distribución no homogénea del aglutinante.
Parámetros de proceso, atributos de calidad y ventana térmica
En el sentido del Quality by Design se definen pronto los parámetros críticos del proceso (CPP) y los atributos críticos de calidad (CQA):
- CPP habituales: tasa de adición del aglutinante, presión de pulverización, tiempo de pulverización, geometría y posición de la boquilla, temperatura y humedad del aire de entrada, velocidad de fluidización, temperatura del producto.
- CQA habituales: humectabilidad, comportamiento de hundimiento, tiempo de dispersión, distribución del tamaño de aglomerado, estabilidad mecánica, ausencia de polvo, humedad residual, densidad aparente y fluidez (por ejemplo factor de Hausner, índice de Carr).
Una ventana térmica de proceso adecuada requiere la combinación ajustada de la temperatura del aire de entrada, la tasa de pulverización y la temperatura del producto, teniendo en cuenta la Tg y el rango de reblandecimiento del aglutinante, para evitar la sobrehumectación, el sobrecalentamiento y la adherencia a la pared.
Escalado, validación y documentación
Para una transferencia segura del laboratorio a la producción:
- Escalado por etapas desde el laboratorio, pasando por la escala piloto, hasta la instalación de producción, apoyado en números característicos adimensionales (por ejemplo la tasa específica de pulverización por caudal másico).
- Estudios de reproducibilidad a lo largo de varios lotes para asegurar la robustez del proceso.
- Documentación sistemática de los parámetros de la formulación, de las condiciones de proceso, de los lotes de materia prima y de los resultados analíticos; empleo de evaluación estadística o multivariante para identificar las magnitudes de influencia críticas.
Así realiza amixon® la aplicación de aglutinante y la granulación en el mezclador de lotes
La dosificación integrada de líquido como característica de equipamiento
Los mezcladores verticales y cónicos de amixon® (VM, HM, AM) se equipan, si se desea, con lanzas de adición de sustancias líquidas que introducen el líquido aglutinante directamente en el lecho de producto en movimiento; como alternativa o de forma complementaria, mediante una boquilla de dos fluidos cuyo caudal de aire y de líquido genera una atomización especialmente fina para una humectación uniforme. La adición en la zona de acción del rotor de corte evita la sobrehumectación local, la causa principal de la formación incontrolada de grumos. Así se introducen también los aglutinantes viscosos sin espacios muertos y sin ensuciar el mezclador; una doble camisa termorregulable mantiene los aglutinantes críticos en temperatura con una viscosidad baja y con seguridad de proceso.
Reparto del trabajo en la cámara de mezclado
El órgano mezclador SinConvex® recircula todo el volumen de forma tridimensional y transporta continuamente polvo fresco a la zona de humectación; el rotor de corte distribuye el líquido de forma microfina y fragmenta los aglomerados gruesos. La base física es la formación selectiva de puentes líquidos: con una humectación controlada se forman aglomerados redondeados y estables con una porosidad uniforme, bien humectables, con buena capacidad de hundimiento y de rápida disolución.
Intensidad ajustable: de la instantaneización a la granulación
Los modos de tratamiento son estados de funcionamiento, no una decisión de tipo constructivo: humectar con poca aportación de energía (aglomeración por acumulación suave, instantaneización), humectar con elevada aportación de energía, desaglomerar, granular. La evolución del par y de la temperatura procedente del PLC apoya la determinación del punto final; los perfiles de dosificación con fases intermedias de mezclado se pueden memorizar como programa de mezclado y son con ello reproducibles.
Del lote a la granulación continua
Para las tareas continuas, el granulador mezclador de capa anular RMG complementa el programa: granulados redondos, con poco polvo y de tamaño similar, en un equilibrio estable entre la formación y la destrucción del grano. Qué variante es más económica lo aclara amixon® mediante ensayos de granulación con el producto original en el centro de ensayos.
Respaldo en el centro de ensayos de amixon®
Antes de la inversión está la demostración: en el centro de ensayos de amixon®, en la sede central de Paderborn, están disponibles 35 instalaciones de prueba en distintos tamaños, complementadas por centros de ensayos en Japón, India, Tailandia, China, Corea del Sur y los Estados Unidos Los ensayos se realizan con el producto original, con grados de llenado y tamaños de lote reales, en el rango de temperatura y presión previsto. Se evalúan la calidad de mezcla, la protección del producto, la aportación de energía, la limpiabilidad y la reproducibilidad en el posterior servicio en serie; los resultados se evalúan y documentan junto con los expertos de amixon®, como base de decisión sólida que despeja los riesgos técnicos y económicos antes de la compra.