Welche Lösungen gibt es für das Dosieren und Einbringen von zähflüssigen Bindern in Granulationsprozessen ohne Toträume?
Für zähflüssige Binder ist eine durchgängig entleer- und reinigbare Kette aus Vorlage, Pumpe, Leitung, Ventilen, Düse und Reinigungsfunktion entscheidend. „Totraumfrei“ ist dabei meist ein Konstruktionsziel, keine pauschal beweisbare Eigenschaft: Unvermeidbare Stichleitungen, Sensoranschlüsse und Dichtbereiche müssen möglichst kurz, zugänglich und mit dem vorgesehenen Reinigungsverfahren erreichbar sein.
Förderung und Temperierung
Für hochviskose Binder kommen vor allem Verdrängerpumpen infrage. Exzenterschneckenpumpen fördern vergleichsweise gleichmäßig und eignen sich für viskose oder pastöse Medien. Zahnradpumpen bieten eine präzise volumetrische Förderung bei geeigneten, möglichst partikelarmen Medien. Schlauchpumpen trennen das Medium vom Pumpenantrieb, da es nur das Schlauchinnere berührt; sie können jedoch Pulsationen erzeugen und erfordern eine regelmäßige Schlauchbewertung.
Bei temperaturabhängiger Viskosität sind beheizte oder temperierte Vorlagebehälter, Leitungen, Ventile und Düsen sinnvoll. Die Temperaturführung muss zum Binder passen, damit sich weder Viskosität, Reaktivität noch chemische Stabilität unzulässig verändern. Nicht nur die Leitung, sondern auch Übergänge, Ventile und Düse müssen thermisch betrachtet werden, da dort lokale Abkühlung und Verkrustung entstehen können.
Ventile und Einbringung
Membran- oder Quetschventile können bei geeigneter Ausführung produktseitige Spalten und Ablagerungsbereiche verringern. Die Auswahl hängt von Druck, Temperatur, Viskosität, Partikeln, chemischer Beständigkeit und Reinigungsstrategie ab. Ein hygienischer Einbau verlangt glatte Übergänge, geringe Stutzenlängen und eine selbstentleerende Rohrführung. Sensoren sollten möglichst bündig eingebaut werden. EHEDG-Leitlinien betonen, dass Leitungen vollständig entleerbar sein und Toträume vermieden oder auf ein Minimum begrenzt werden sollen.
Für die Einbringung in den Granulator eignen sich je nach Binder Sprühlanzen, Injektionsdüsen oder Zwei-Stoff-Düsen. Zwei-Stoff-Düsen können die Zerstäubung viskoser Binder verbessern, benötigen aber eine abgestimmte Luftmenge, Flüssigkeitsförderung und Tropfengröße. Für klebrige oder aushärtende Medien können reinigungsfähige Düsen oder Nadelverschlüsse hilfreich sein. Entscheidend ist die Position in einer ausreichend bewegten Produktzone; sonst entstehen lokale Überbenetzung, Anbackungen und ungleichmäßige Granulate.
Reinigung und Regelung
Cleaning in Place, kurz CIP, bezeichnet die Reinigung im eingebauten Zustand. Sie benötigt kurze, selbstentleerende Produktwege, geeignete Spülgeschwindigkeiten, passende Reinigungschemie und kontrollierte Temperatur-, Durchfluss- und Zeitparameter. Sterilization in Place, kurz SIP, bezeichnet die Sterilisation im eingebauten Zustand und ist nur erforderlich, wenn der Prozess dies verlangt. Die Reinigungswirkung muss für den Binder, die tatsächliche Verschmutzung und die am schwersten zugänglichen Stellen nachgewiesen werden. Regulatorische Leitlinien betonen, dass die Konstruktion die Reinigung und gegebenenfalls visuelle Inspektion ermöglichen sollte.
Für eine reproduzierbare Dosierung können Wägezellen oder Coriolis-Massedurchflussmesser eingesetzt werden. Coriolis-Messgeräte erfassen Massenstrom und häufig auch Dichte; ihre Auswahl, Einbaulage, Kalibrierung und Eignung für den Viskositätsbereich müssen geprüft werden. Die ISO 10790 gibt hierfür Hinweise zu Auswahl, Installation und Betrieb.
So realisiert amixon® Binderzugabe und Granulation im Chargenmischer
Integrierte Flüssigkeitsdosierung als Ausstattungsmerkmal
amixon® Vertikal- und Konusmischer der Baureihen VM, HM und AM können mit Flüssigkeitszugabelanzen ausgestattet werden. Diese bringen die Binderflüssigkeit direkt in das bewegte Mischgutbett ein. Alternativ oder ergänzend kommen Zwei-Stoff-Düsen zum Einsatz, bei denen ein Luft- und Flüssigkeitsstrom eine feine Zerstäubung für eine gleichmäßige Benetzung erzeugen.
Die Einbringung im Wirkbereich des Schneidrotors kann lokale Überbenetzung und damit unkontrollierte Klumpenbildung verringern. Auch zähflüssige Binder lassen sich bei geeigneter Auslegung in das Mischgut einbringen. Ein temperierbarer Doppelmantel kann dazu beitragen, temperaturabhängige Binder in einem verarbeitbaren Viskositätsbereich zu halten. Die konkrete Auslegung von Lanzen, Düsen, Leitungen und Temperierung richtet sich nach Binder, Viskosität, Dosiermenge, Rezeptur und Reinigungsanforderungen.
Arbeitsteilung im Mischraum
Das SinConvex®-Mischwerk bewegt das Schüttgut dreidimensional und führt kontinuierlich frisches Pulver in die Benetzungszone. Ein Schneidrotor kann die Flüssigkeitsverteilung unterstützen und größere Agglomerate zerteilen. Bei kontrollierter Benetzung entstehen Flüssigkeitsbrücken zwischen den Partikeln; diese bilden die Grundlage für Aufbauagglomeration und Granulation.
Ob sich rundliche, stabile oder besonders gut lösliche Agglomerate bilden, hängt von Pulvereigenschaften, Binder, Flüssigkeitsmenge, Energieeintrag und Prozesszeit ab. Diese Produkteigenschaften werden deshalb für die jeweilige Rezeptur im Versuch bestimmt.
Einstellbare Intensität: vom Instantisieren bis zum Granulieren
Die Prozessintensität wird über Betriebsparameter eingestellt. Je nach Aufgabe sind eine schonende Befeuchtung mit geringer Energieeinleitung für Aufbauagglomeration oder Instantisierung, eine intensive Befeuchtung, Desagglomerierung oder Granulation möglich.
Drehmoment- und Temperaturverläufe können Hinweise auf den Prozessfortschritt geben. Sie ersetzen jedoch keine produktspezifische Endpunktbestimmung, beispielsweise anhand von Feuchte, Korngrößenverteilung oder weiteren Qualitätsmerkmalen. Dosierprofile, Zwischenmischzeiten und Drehzahlen können als Mischprogramme in der Steuerung hinterlegt und reproduzierbar ausgeführt werden.
Vom Batch zur kontinuierlichen Granulation
Welche Verfahrensvariante technisch und wirtschaftlich geeignet ist, wird in Granulierversuchen mit Originalprodukt untersucht.
Absicherung im amixon® Technikum
Vor einer Investitionsentscheidung können Versuche mit dem Originalprodukt durchgeführt werden. Im amixon® Technikum am Stammsitz Paderborn stehen nach Unternehmensangaben mehr als 30 Testanlagen unterschiedlicher Baugrößen zur Verfügung; ergänzt werden sie durch Technika in Japan, Indien, Thailand, China, Südkorea und den USA.
Die Versuche erfolgen mit praxisnahen Füllgraden, Chargengrößen sowie vorgesehenen Temperatur- und Druckbereichen. Dabei können Mischqualität, Produktschonung, Energieeintrag, Granulatbildung, Reinigbarkeit und Reproduzierbarkeit bewertet werden. Die dokumentierten Ergebnisse bilden eine Grundlage, um die geeignete Apparateausführung und Prozessführung für den späteren Betrieb festzulegen.