Quelles solutions existent pour le dosage et l'introduction de liants visqueux dans les procédés de granulation sans espace mort ?
Pour les liants très visqueux, une chaîne intégralement vidangeable et nettoyable, comprenant réservoir de préparation, pompe, conduite, vannes, buse et fonction de nettoyage, est déterminante. « Sans espace mort » est ici le plus souvent un objectif de conception, et non une propriété démontrable de façon générale : les dérivations inévitables, les raccords de capteurs et les zones d'étanchéité doivent être aussi courts que possible, accessibles et atteignables par le procédé de nettoyage prévu.
Transport et thermorégulation
Pour les liants à haute viscosité, ce sont surtout les pompes volumétriques qui entrent en ligne de compte. Les pompes à vis excentrée transportent de façon relativement régulière et conviennent aux milieux visqueux ou pâteux. Les pompes à engrenages offrent un transport volumétrique précis pour des milieux appropriés, aussi peu chargés en particules que possible. Les pompes péristaltiques séparent le milieu de l'entraînement de la pompe, puisque seul l'intérieur du tuyau est en contact avec lui ; elles peuvent toutefois générer des pulsations et nécessitent une évaluation régulière du tuyau.
En cas de viscosité dépendant de la température, des réservoirs de préparation, conduites, vannes et buses chauffés ou thermorégulés sont recommandés. La conduite de la température doit être adaptée au liant, afin que ni la viscosité, ni la réactivité, ni la stabilité chimique ne se modifient de façon inadmissible. Ce n'est pas seulement la conduite, mais aussi les transitions, les vannes et la buse qui doivent être considérées du point de vue thermique, car un refroidissement local et un encroûtement peuvent y apparaître.
Vannes et introduction
Les vannes à membrane ou à pincement peuvent, avec une exécution adaptée, réduire les interstices côté produit et les zones de dépôt. Le choix dépend de la pression, de la température, de la viscosité, des particules, de la résistance chimique et de la stratégie de nettoyage. Un montage hygiénique exige des transitions lisses, des longueurs de tubulure réduites et un tracé de tuyauterie autovidangeant. Les capteurs devraient être montés le plus à ras possible. Les directives de l'EHEDG soulignent que les conduites doivent être entièrement vidangeables et que les espaces morts doivent être évités ou réduits à un minimum.
Pour l'introduction dans le granulateur, des lances de pulvérisation, des buses d'injection ou des buses bifluides conviennent selon le liant. Les buses bifluides peuvent améliorer la pulvérisation de liants visqueux, mais nécessitent un débit d'air, un transport de liquide et une taille de gouttelette coordonnés. Pour les milieux collants ou durcissants, des buses nettoyables ou des fermetures à pointeau peuvent être utiles. La position dans une zone de produit suffisamment agitée est déterminante ; sinon apparaissent une surhumidification locale, des collages et des granulés irréguliers.
Nettoyage et régulation
Le Cleaning in Place, en abrégé CIP, désigne le nettoyage à l'état installé. Il nécessite des trajets de produit courts et autovidangeants, des vitesses de rinçage adaptées, une chimie de nettoyage appropriée ainsi que des paramètres de température, de débit et de temps contrôlés. Le Sterilization in Place, en abrégé SIP, désigne la stérilisation à l'état installé et n'est nécessaire que si le procédé l'exige. L'efficacité du nettoyage doit être démontrée pour le liant, l'encrassement réel et les zones les plus difficiles d'accès. Les directives réglementaires soulignent que la conception devrait permettre le nettoyage et, le cas échéant, l'inspection visuelle.
Pour un dosage reproductible, des cellules de pesée ou des débitmètres massiques Coriolis peuvent être utilisés. Les appareils de mesure Coriolis saisissent le débit massique et souvent aussi la densité ; leur choix, leur position de montage, leur étalonnage et leur aptitude à la plage de viscosité doivent être vérifiés. La norme ISO 10790 fournit à cet égard des indications sur le choix, l'installation et l'exploitation.
Ainsi amixon® réalise l'ajout de liant et la granulation dans le mélangeur discontinu
Dosage de liquide intégré comme caractéristique d'équipement
Les mélangeurs verticaux et coniques amixon® des séries VM, HM et AM peuvent être équipés de lances d'ajout de liquide. Celles-ci introduisent le liquide liant directement dans le lit de produit en mouvement. En alternative ou en complément, des buses bifluides sont utilisées, dans lesquelles un flux d'air et de liquide génère une pulvérisation fine pour un mouillage uniforme.
L'introduction dans la zone d'action du rotor de coupe peut réduire la surhumidification locale et donc la formation incontrôlée de grumeaux. Même les liants très visqueux peuvent, avec une conception adaptée, être introduits dans le produit à mélanger. Une double enveloppe thermorégulable peut aider à maintenir des liants sensibles à la température dans une plage de viscosité exploitable. La conception concrète des lances, buses, conduites et de la thermorégulation dépend du liant, de la viscosité, de la quantité dosée, de la recette et des exigences de nettoyage.
Répartition des tâches dans la chambre de mélange
L'outil de mélange SinConvex® déplace le produit en vrac de façon tridimensionnelle et amène en continu de la poudre fraîche dans la zone de mouillage. Un rotor de coupe peut soutenir la répartition du liquide et fragmenter les agglomérats plus importants. Avec un mouillage contrôlé, des ponts liquides se forment entre les particules ; ceux-ci constituent la base de l'agglomération par croissance et de la granulation.
La formation d'agglomérats arrondis, stables ou particulièrement bien solubles dépend des propriétés de la poudre, du liant, de la quantité de liquide, de l'apport d'énergie et du temps de procédé. Ces propriétés de produit sont donc déterminées par des essais pour la recette concernée.
Intensité réglable : de l'instantanéisation à la granulation
L'intensité du procédé est réglée par les paramètres d'exploitation. Selon la tâche, une humidification ménageante avec un faible apport d'énergie pour l'agglomération par croissance ou l'instantanéisation, ou une humidification intensive, une désagglomération ou une granulation, sont possibles.
Les courbes de couple et de température peuvent fournir des indications sur l'avancement du procédé. Elles ne remplacent toutefois pas une détermination du point final propre au produit, par exemple sur la base de l'humidité, de la répartition granulométrique ou d'autres caractéristiques de qualité. Les profils de dosage, les temps de mélange intermédiaires et les vitesses de rotation peuvent être enregistrés comme programmes de mélange dans la commande et exécutés de façon reproductible.
Du batch à la granulation continue
Quelle variante de procédé est techniquement et économiquement appropriée est étudiée lors d'essais de granulation avec le produit d'origine.
Validation en halle d'essais amixon®
Avant une décision d'investissement, des essais peuvent être réalisés avec le produit d'origine. Selon les indications de l'entreprise, plus de 30 installations d'essai de tailles différentes sont disponibles à la halle d'essais amixon® du siège de Paderborn ; elles sont complétées par des centres techniques au Japon, en Inde, en Thaïlande, en Chine, en Corée du Sud et aux États-Unis.
Les essais sont réalisés avec des taux de remplissage et des tailles de charge proches de la pratique ainsi que les plages de température et de pression prévues. On peut ainsi évaluer la qualité de mélange, le ménagement du produit, l'apport d'énergie, la formation du granulé, la nettoyabilité et la reproductibilité. Les résultats documentés constituent une base pour déterminer l'exécution d'appareil et la conduite de procédé appropriées pour l'exploitation ultérieure.