Come portare un processo dal centro prove alla produzione senza perdere qualità di miscelazione?
Nello scale-up delle miscele di polveri conta soprattutto che il movimento di miscelazione, la frequenza di rotazione dell'utensile di miscelazione e la sollecitazione meccanica vengano trasferiti in modo sensato dal centro prove alla produzione. Determinanti non sono i numeri caratteristici tipici dei liquidi, ma il comportamento reologico del solido sfuso stesso.
I punti più importanti
- Similitudine geometrica: camera di miscelazione, utensili e grado di riempimento devono stare in un rapporto comparabile.
- Velocità periferica e numero di giri: determinano il movimento delle particelle e la sollecitazione meccanica.
- Tempo di miscelazione: non può essere ripreso in scala grande soltanto in modo formale, ma va calibrato su omogeneità e delicatezza sul prodotto.
- Apporto di energia: troppa energia può causare abrasione, segregazione o sviluppo di calore.
- Segregazione: le differenze di densità, di dimensione e di forma delle particelle devono essere considerate nello scale-up.
Conseguenza pratica
Un buon scale-up per le polveri significa: il minor numero possibile di modifiche alla cinematica di miscelazione e tutti gli adattamenti necessari a prodotto e taglia. La messa in sicurezza avviene tramite prove nel centro prove, pilotaggio e campionamento della qualità di miscelazione risultante.
Come amixon® trasferisce un processo passo dopo passo dal centro prove alla produzione
La perdita di qualità di miscelazione nello scale-up nasce raramente nel miscelatore stesso, quanto piuttosto nelle lacune del procedimento: valori obiettivo poco chiari, prove con un prodotto sostitutivo, parametri reinterpretati lungo il percorso. amixon® lavora quindi secondo una sequenza fissa, al termine della quale la macchina di produzione fornisce gli stessi valori del miscelatore di prova.
Fase 1: definire i criteri di accettazione prima della prima prova
Insieme al gestore vengono definiti per scritto i valori obiettivo prima che venga eseguito il primo lotto: la qualità di miscelazione richiesta come coefficiente di variazione, il grado di svuotamento, il tempo di ciclo, la massa di lotto minima e massima, nonché la sollecitazione ammissibile del prodotto. Senza questi valori non è possibile valutare in seguito se lo scale-up sia riuscito.
Fase 2: prova con il prodotto originale
Le prove si svolgono con il prodotto originale, non con sostanze modello, e con gradi di riempimento e dimensioni di lotto reali, nonché nell'intervallo di temperatura e pressione previsto. Nel centro prove di Paderborn sono disponibili a questo scopo 35 impianti di prova, integrati da centri prove in Giappone, India, Thailandia, Cina, Corea del Sud e Stati Uniti. La taglia viene scelta in modo che corrisponda alla quantità di prodotto disponibile e al lotto obiettivo successivo.
Fase 3: variare sistematicamente le grandezze rilevanti per la scalatura
Vengono modificati in modo mirato quei parametri che in seguito si possono trasferire alla macchina di produzione: tempo di miscelazione, velocità periferica nell'intervallo di circa 0,8 a 3,5 m/s, grado di riempimento nonché, se necessario, la portata di dosaggio e il tipo di aggiunta di liquidi. Il numero di giri in sé non è invece una grandezza di trasferimento, perché varia con il diametro dell'organo miscelante.
Fase 4: misurare i risultati invece di stimarli
La qualità di miscelazione viene determinata analiticamente tramite un piano di campionamento definito, il grado di svuotamento per via gravimetrica. Vengono inoltre valutate la delicatezza sul prodotto, l'apporto di energia, la pulibilità e la riproducibilità su più lotti. Tutti i dati di processo vengono acquisiti elettronicamente e documentati in un rapporto di prova.
Fase 5: trasferimento senza salto di scala
Poiché il miscelatore di prova e quello di produzione lavorano con lo stesso principio di miscelazione SinConcave®/SinConvex® e la qualità di miscelazione resta invariata su un intervallo di grado di riempimento da circa il 10 al 100 %, i parametri rilevati confluiscono invariati nel dimensionamento. La griglia di taglie a passi di 100 litri, da 100 a 50.000 litri, consente di scegliere esattamente la taglia obiettivo, invece di dover ricorrere alla taglia di catalogo successiva. Per i lotti di grandi dimensioni si aggiunge il silo miscelatore Gyraton®, da 10 a circa 100 m³.
Fase 6: dal rapporto di prova alla URS
I parametri documentati diventano parte della User Requirement Specification e sono quindi vincolanti dal punto di vista contrattuale. Ogni apparecchio viene fabbricato come pezzo unico su questa base. Il FAT a Paderborn e il SAT in loco vengono verificati rispetto agli stessi criteri di accettazione definiti prima della prima prova.
Fase 7: messa a punto durante l'avviamento
Alla messa in servizio i programmi di miscelazione, con velocità, durata e, se necessario, impiego di rotori di taglio, vengono memorizzati nel sistema di controllo, in modo che ogni lotto venga condotto in modo riproducibile. amixon® accompagna l'avviamento e resta a disposizione anche in seguito per cambi di prodotto e ulteriori ottimizzazioni di processo.
Che cosa resta da considerare fuori dal miscelatore
L'omogeneità raggiunta nel miscelatore può andare nuovamente perduta nelle fasi successive. Trasporto, stoccaggio intermedio e riempimento favoriscono la segregazione, in particolare con grandi differenze di densità, dimensione delle particelle o comportamento di scorrimento. amixon® valuta quindi nella prova non solo la qualità di miscelazione allo scarico, ma anche il comportamento di svuotamento: lo svuotamento residuo senza cono di versamento e senza segregazione è parte della messa in sicurezza dello scale-up, non un tema successivo.