Come mettere in sicurezza lo scale-up da lotti di laboratorio da 20 litri a una produzione da 2.000 litri senza perdere qualità di miscelazione?
Uno scale-up messo in sicurezza si basa sulla combinazione di similitudine geometrica, sulla scelta di numeri caratteristici rilevanti per il processo e su una verifica metrologica e basata su modelli alle scale intermedia e di produzione. L'obiettivo è conservare in modo riproducibile la qualità di miscelazione nonostante l'ingrandimento di scala di un fattore 100.
Assicurare la similitudine geometrica
La geometria del recipiente, dell'agitatore e degli elementi interni dovrebbe essere realizzata il più possibile in modo proporzionale nelle due scale, affinché quadri di flusso, zone morte e comportamento di rimescolamento restino confrontabili. Ne fanno parte in particolare rapporti quali diametro del recipiente rispetto all'altezza di riempimento, diametro dell'agitatore rispetto al diametro del recipiente nonché la posizione degli elementi interni e delle mandate.
Stabilire la grandezza di scalatura corretta
Non esiste un criterio di scale-up universale; determinante è lo scopo del processo. Punti di partenza tipici sono l'apporto specifico di potenza P/V, la velocità di punta dell'agitatore, il tempo di miscelazione, il numero di Reynolds, il numero di Froude e, nei processi dispersivi o dominati dalla reazione, anche la dissipazione locale di energia. Non tutti i numeri caratteristici si possono mantenere costanti contemporaneamente, perciò la grandezza obiettivo dominante deve essere scelta in funzione del processo.
Analizzare il regime di miscelazione
Il numero di Froude si riferisce ai miscelatori rotativi a caduta libera, a tamburo e a proiezione, così come ai sistemi con utensile di miscelazione supportato in orizzontale. Nei miscelatori verticali con rimescolamento forzato non è un criterio di dimensionamento né di scale-up. Là è determinante che il principio di miscelazione resti identico su tutte le taglie e che il rimescolamento interessi l'intera camera di miscelazione indipendentemente dal grado di riempimento; la trasferibilità viene messa in sicurezza nel centro prove con il prodotto originale.
Prima del trasferimento alla scala di produzione si dovrebbe chiarire se il processo è limitato soprattutto dal micromiscelamento, dal mesomiscelamento o dal macromiscelamento. Con reazioni rapide, precipitazioni o sospensioni sensibili è spesso decisiva la situazione locale di taglio e di dissipazione in prossimità dell'agitatore, non soltanto il tempo di miscelazione medio.
Utilizzare una scala intermedia e ridurre il rischio
Un salto diretto da 20 l a 2.000 l è tecnicamente possibile, ma rischioso. Una scala pilota o di centro prove nell'ordine di circa 100 a 300 l consente di verificare la regola di scalatura scelta, di riconoscere precocemente gli scostamenti e di verificare parametri quali numero di giri, potenza assorbita e tempo di miscelazione.
Impiegare CFD e DoE
Le simulazioni CFD aiutano a valutare profili di flusso, zone morte, correnti di cortocircuito e gradienti di taglio alla scala obiettivo, prima che vengano effettuate modifiche impiantistiche costose. In combinazione con un Design of Experiments si possono indagare sistematicamente le grandezze di influenza critiche e definire finestre di esercizio robuste.
Misurare la qualità di miscelazione in modo obiettivo
La qualità di miscelazione effettiva dovrebbe essere messa in sicurezza non solo per via numerica, ma anche mediante l'analitica di processo, per esempio con misure in-line di conduttività, di torbidità, spettroscopiche o di altri segnali PAT. Come numeri caratteristici servono in ciò per esempio il coefficiente di variazione e il tempo di miscelazione misurato, per valutare quantitativamente lo stato alla scala di produzione.
Considerare le condizioni al contorno termiche e di esercizio
Con l'aumentare del volume peggiora il rapporto tra superficie di trasmissione del calore e volume, per cui riscaldamento e raffreddamento diventano più lenti. In aggiunta, nel dimensionamento vanno inclusi i punti di dosaggio, l'immissione di gas, il livello di riempimento, il comportamento di avviamento e di arresto nonché le variazioni reologiche del prodotto, poiché possono influenzare notevolmente la qualità di miscelazione alla grande scala.
Utilizzare definizioni uniformi di termini e di processo
Per un trasferimento affidabile i termini utilizzati, le grandezze obiettivo e i criteri di accettazione dovrebbero essere definiti in modo univoco e utilizzati in modo uniforme in tutto il contesto di sviluppo e di produzione. Questo riduce i margini di interpretazione e agevola il rilascio tecnico dello scale-up.
Uno scale-up robusto nasce quindi non da un singolo numero caratteristico, ma dalla combinazione coordinata di geometria, scelta dei numeri caratteristici, scala intermedia, simulazione, PAT e criteri di accettazione chiari.
Così amixon® mette in sicurezza lo scale-up dal centro prove alla produzione: il principio di miscelazione è identico su tutte le scale
Il nucleo dell'approccio amixon® è che i miscelatori di prova e di produzione lavorano con lo stesso sistema di miscelazione. L'organo miscelante SinConcave®/SinConvex® trasporta il prodotto verso l'alto nella periferia e lo lascia scorrere di nuovo verso il basso al centro. Ne risulta un flusso totale tridimensionale con la stessa caratteristica su tutte le taglie.
La scalatura avviene in base al compito di miscelazione e ai risultati ottenuti nel piccolo lotto o nella prova di centro prove, perseguendo sempre la qualità di miscelazione ideale:
- stesso tempo di miscelazione ovvero tempo di ciclo,
- stessa consistenza,
- stessa sollecitazione delle particelle,
- stessa densità apparente,
- stesso comportamento di scorrimento,
- stessa distribuzione granulometrica,
- stesso comportamento in riempimento e confezionamento,
- e altre grandezze obiettivo specifiche del prodotto.
La scalatura non avviene solo tramite il numero di giri o la velocità periferica, ma in base alla caratteristica di trasporto dell'utensile miscelante a elica.
Tutte le taglie vengono esercitate in una finestra di velocità simile, di norma a basso numero di giri. In tal modo restano conservati il profilo di flusso, la sollecitazione meccanica delle particelle e le condizioni di similitudine determinanti.
Qualità di miscelazione indipendente dal grado di riempimento
I miscelatori amixon® raggiungono qualità di miscelazione molto elevate già con un grado di riempimento ridotto. Questo è un vantaggio essenziale nello scale-up, poiché la qualità di processo non si stabilizza soltanto a un limite ristretto di pieno carico. In tal modo le dimensioni di lotto si possono variare nello stesso miscelatore, senza che l'omogeneità venga ogni volta rimessa fondamentalmente in questione.
Reticolo fine di taglie invece di salti di scala
amixon® fabbrica i miscelatori in un reticolo di taglie molto fine. In tal modo il passo dalla scala di prova validata alla dimensione obiettivo si può pianificare senza salti di catalogo bruschi. Proprio questo riduce il rischio che una condizione di similitudine venga perduta per un salto di taglia troppo grande.
Validazione prima dell'investimento
Nel centro prove amixon® sono disponibili 35 impianti di prova di diverse taglie. Le prove si svolgono con il prodotto originale, con gradi di riempimento reali e nel campo di temperatura e di pressione previsto. Le prove vengono eseguite, valutate e documentate insieme agli esperti amixon®. Esistono inoltre centri prove amixon® in Giappone, India, Thailandia, Cina, Corea del Sud e Stati Uniti.
Per tutte le macchine amixon® vale la stessa formula di base per il calcolo della frequenza di rimescolamento, cioè del numero di giri dell'utensile di miscelazione necessari al rimescolamento completo dell'intero lotto nella camera di miscelazione:
I_V = (π/4) · (D² − d²) · Φ · S · n · ζ
- I_V: portata volumetrica di spostamento ovvero di trasporto
- D/d: diametro esterno/diametro interno dell'elica
- Φ: grado di riempimento, riferito al volume utile
- S: passo dell'elica
- n: frequenza di rotazione, in giri al secondo
- ζ: coefficiente di velocità, specifico dell'utensile
amixon® ha nel centro prove sempre a disposizione anche apparecchi grandi per i test, fino a lotti da 3 m³ e oltre. Questo è importante quando si devono chiarire questioni relative alla contropressione nonché all'arrotondamento delle particelle e alla generazione di frazioni fini.
In tal modo tempo di miscelazione, velocità periferica e altri parametri di processo si possono determinare in modo da confluire in maniera affidabile nel dimensionamento della macchina di produzione. Questo riduce notevolmente i rischi tecnici ed economici prima dell'investimento.
La produzione a Paderborn come fondamento della qualità
amixon® sviluppa e fabbrica esclusivamente nello stabilimento di Paderborn, con un'elevata integrazione verticale, e impiega esclusivamente componenti provenienti dalla Germania. In quanto azienda qualificata per la saldatura certificata con qualifiche europee, giapponesi, coreane e americane, amixon® progetta ogni apparecchio come pezzo unico sulla base delle URS del gestore. Il controllo qualità resta senza lacune nella propria sede e ogni specifica è documentabile fino al livello del singolo componente.
Servizio per l'intero ciclo di vita
Dopo la messa in servizio amixon® resta a fianco del gestore. Ispezioni regolari e manutenzione preventiva assicurano la disponibilità, su richiesta anche con manutenzione predittiva. Determinate parti di usura vengono fornite già con la prima consegna; la maggior parte dei ricambi è stoccata nella sede di Paderborn nonché nei punti di assistenza in Giappone e negli Stati Uniti.
Molte macchine amixon® sono in funzione ogni giorno da oltre 30 anni. Grazie a modernizzazione e riequipaggiamento restano al livello più aggiornato dello stato della tecnica.