Как обеспечить масштабирование с 20-литровых лабораторных загрузок до производства 2.000 литров без потери качества смешивания?
Подтверждённое масштабирование основывается на сочетании геометрического подобия, выбора подходящих релевантных для процесса показателей и измерительной, а также опирающейся на модели верификации в промежуточном и производственном масштабе. Цель состоит в том, чтобы сохранить качество смешивания воспроизводимым несмотря на увеличение масштаба в 100 раз.
Обеспечение геометрического подобия
Геометрия ёмкости, мешалки и встроенных элементов должна по возможности быть пропорциональной в обоих масштабах, чтобы картины течения, мёртвые зоны и циркуляционное поведение оставались сопоставимыми. К этому относятся прежде всего соотношения, такие как диаметр ёмкости к высоте наполнения, диаметр мешалки к диаметру ёмкости, а также положение встроенных элементов и подводов.
Определение правильного показателя масштабирования
Универсального критерия масштабирования не существует; решающей является цель процесса. Типичными отправными точками являются удельное внесение мощности P/V, скорость кончика мешалки, время смешивания, число Рейнольдса, число Фруда, а у дисперсивных или реакционно-доминированных процессов также локальная диссипация энергии. Не все показатели можно одновременно удерживать постоянными, поэтому доминирующий целевой показатель нужно выбирать специфично для процесса.
Анализ режима смешивания
Число Фруда относится при этом к вращающимся гравитационным, барабанным и метательным смесителям, а также к системам с горизонтально установленной мешалкой. Для вертикальных смесителей с принудительным перемешиванием оно не является ни критерием расчёта, ни критерием масштабирования. Определяющим там является то, чтобы принцип смешивания оставался одинаковым для всех типоразмеров и чтобы перемешивание охватывало всё смесительное пространство независимо от степени наполнения; переносимость подтверждается в испытательном центре с оригинальным продуктом.
Перед переносом в производственный масштаб следует прояснить, ограничивается ли процесс прежде всего микросмешиванием, мезосмешиванием или макросмешиванием. При быстрых реакциях, осаждении или чувствительных суспензиях часто решающей является локальная ситуация сдвига и диссипации вблизи мешалки, а не только среднее время смешивания.
Использование промежуточного масштаба и снижение риска
Прямой переход от 20 л к 2.000 л технически возможен, но рискован. Пилотный или испытательный масштаб в диапазоне примерно 100–300 л позволяет проверить выбранное правило масштабирования, заблаговременно выявить отклонения и подтвердить такие параметры, как частота вращения, потребляемая мощность и время смешивания.
Применение CFD и DoE
Симуляции CFD помогают оценить профили течения, мёртвые зоны, короткие замыкания течения и градиенты сдвига в целевом масштабе до того, как будут внесены дорогостоящие изменения установки. В сочетании с планированием эксперимента можно систематически исследовать критические влияющие величины и определить надёжные рабочие окна.
Объективное измерение качества смешивания
Фактическое качество смешивания следует подтверждать не только расчётно, но и технологически-аналитически, например через инлайн-измерения электропроводности, мутности, спектроскопических или других сигналов PAT. В качестве показателей при этом служат, например, коэффициент вариации и измеренное время смешивания, чтобы количественно оценить состояние в производственном масштабе.
Учёт термических и эксплуатационных граничных условий
С ростом объёма ухудшается соотношение поверхности теплопередачи к объёму, из-за чего нагрев и охлаждение становятся более инертными. Дополнительно точки дозирования, газирование, уровень заполнения, поведение пуска и остановки, а также реологические изменения продукта должны учитываться в расчёте, поскольку они могут заметно влиять на качество смешивания в большом масштабе.
Использование единообразных определений понятий и процессов
Для надёжного переноса применяемые понятия, целевые показатели и критерии приёмки должны быть однозначно определены и единообразно применяться во всём контексте разработки и производства. Это снижает пространство для интерпретации и облегчает техническое разрешение масштабирования.
Надёжное масштабирование возникает тем самым не через один отдельный показатель, а через согласованное сочетание геометрии, выбора показателей, промежуточного масштаба, симуляции, PAT и чётких критериев приёмки.
Так amixon® обеспечивает масштабирование от испытательного центра к производству: принцип смешивания идентичен во всех масштабах
Суть подхода amixon® заключается в том, что испытательные и производственные смесители работают с одной и той же смесительной системой. Мешалка SinConcave®/SinConvex® подаёт смешиваемый материал на периферии вверх и позволяет ему снова стекать вниз в центре. Благодаря этому возникает трёхмерная тотальная циркуляция с одинаковой характеристикой во всех типоразмерах.
Масштабирование происходит на основе задачи смешивания и результатов, достигнутых в малой загрузке или испытании в испытательном центре, при этом всегда стремятся к идеальному качеству смешивания:
- одинаковое время смешивания или время такта,
- одинаковая текстура,
- одинаковая нагрузка на частицы,
- одинаковая насыпная плотность,
- одинаковое поведение текучести,
- одинаковое распределение частиц по размерам,
- одинаковое поведение при фасовке и упаковке,
- и другие специфичные для продукта целевые показатели.
Масштабирование происходит не только через частоту вращения или окружную скорость, а на основе характеристики подачи спиральной мешалки.
Все типоразмеры эксплуатируются в схожем окне скорости, как правило тихоходно. Так сохраняются профиль течения, механическая нагрузка на частицы и определяющие условия подобия.
Качество смешивания независимо от степени наполнения
Смесители amixon® достигают уже при низкой степени наполнения очень высокого качества смешивания. Это существенное преимущество при масштабировании, поскольку качество процесса не стабилизируется только на узкой границе полной нагрузки. Благодаря этому размеры загрузок можно варьировать в одном и том же смесителе, не ставя каждый раз принципиально под вопрос однородность.
Тонкая сетка типоразмеров вместо скачков масштаба
amixon® изготавливает смесители в очень тонкой сетке типоразмеров. Благодаря этому шаг от валидированного опытного масштаба к целевому размеру можно планировать без жёстких каталожных скачков. Именно это снижает риск того, что условие подобия будет утрачено из-за слишком большого скачка размера.
Валидация до инвестиции
В испытательном центре amixon® готовы 35 испытательных установок разных типоразмеров. Испытания проводятся с оригинальным продуктом, реальными степенями наполнения, а также в предусмотренном диапазоне температур и давлений. Испытания проводятся совместно со специалистами amixon®, обрабатываются и документируются. Кроме того, существуют испытательные центры amixon® в Японии, Индии, Таиланде, Китае, Южной Корее и США.
Для всех машин amixon® действует одна и та же базовая формула расчёта частоты перемешивания, то есть числа оборотов мешалки для полной циркуляции всей загрузки в смесительной камере:
I_V = (π/4) · (D² − d²) · Φ · S · n · ζ
- I_V: объёмный поток вытеснения или подачи
- D/d: наружный диаметр/внутренний диаметр спирали
- Φ: степень наполнения, относительно полезного объёма
- S: шаг спирали
- n: частота вращения, в оборотах в секунду
- ζ: коэффициент скорости, специфичный для инструмента
amixon® всегда располагает в испытательном центре также крупными аппаратами для испытаний, до загрузок 3 м³ и более. Это важно, когда нужно ответить на вопросы о подпорном давлении, а также округлении частиц и образовании мелкой фракции.
Так можно определить время смешивания, окружную скорость и другие параметры процесса так, чтобы они надёжно входили в расчёт производственной машины. Это заметно снижает технические и экономические риски до инвестиции.
Производство в Падерборне как основа качества
amixon® разрабатывает и производит исключительно на заводе в Падерборне с высокой глубиной производства и применяет исключительно компоненты из Германии. Как сертифицированное сварочное предприятие с европейскими, японскими, корейскими и американскими квалификациями, amixon® конструирует каждый аппарат как уникальное изделие на основе URS эксплуатирующей организации. Контроль качества остаётся без пробелов в собственном доме, и каждая спецификация подтверждается вплоть до уровня деталей.
Сервис на протяжении всего жизненного цикла
После ввода в эксплуатацию amixon® продолжает оставаться рядом с эксплуатирующей организацией. Регулярные инспекции и профилактическое обслуживание обеспечивают доступность, по желанию также с предиктивным обслуживанием. Отдельные быстроизнашивающиеся детали поставляются уже при первой поставке; большинство запасных частей хранится на площадке в Падерборне, а также в сервисных центрах в Японии и США.
Многие машины amixon® уже более 30 лет ежедневно находятся в эксплуатации. Благодаря модернизации и дооснащению они остаются на самом современном уровне техники.