Un reattore miscelatore può combinare miscelazione, essiccazione e reazione in un unico passaggio?
Sì. I moderni reattori miscelatori possono combinare miscelazione, essiccazione e reazione in un unico apparecchio chiuso («one-pot processing»), purché meccanica, termica e tecnica del vuoto siano dimensionate di conseguenza.
Base tecnica
Un reattore miscelatore multifunzionale necessita di:
- organi miscelanti (utensili a vomeri, a pala, a elica) che rimescolano intensamente il prodotto e portano continuamente particelle fresche alle superfici di trasmissione del calore.
- sistemi termici (doppia camicia, pareti e utensili riscaldati) per il riscaldamento e il raffreddamento mirati, per governare il calore di reazione e mettere a disposizione l'entalpia di evaporazione per l'essiccazione.
- una costruzione idonea al vuoto e a tenuta, affinché i punti di ebollizione possano essere abbassati, i vapori di solvente aspirati e i prodotti sensibili alla temperatura essiccati in modo delicato.
Fasi di processo integrate
In un reattore miscelatore si possono tipicamente eseguire in successione o in sovrapposizione:
- miscelazione e omogeneizzazione di componenti solidi, liquidi e pastosi.
- conduzione della reazione mediante temperatura, pressione e atmosfera gassosa controllate nonché dosaggio mirato di reagenti e catalizzatori.
- essiccazione e separazione di acqua o solventi, spesso sotto vuoto con aspirazione e condensazione dei vapori.
L'utensile di miscelazione deve in questo caso trasmettere coppie elevate, dai liquidi a bassa viscosità fino alla fase plastica e solida, minimizzare le incrostazioni e assicurare un movimento omogeneo.
Vantaggi e limiti
La lavorazione in un unico recipiente offre:
- meno apparecchi e meno periferia,
- tempi di processo più brevi e meno trasferimenti di prodotto,
- minori perdite di prodotto e minori rischi di contaminazione,
- resa, riproducibilità ed efficienza di superficie e di energia più elevate.
Non ogni formulazione si presta a questo. Vanno esaminati criticamente l'andamento della viscosità, l'adesività, il fabbisogno di calore, la protezione dalle esplosioni e le grandezze obiettivo come distribuzione granulometrica, umidità residua e purezza. Le prove nel centro prove sono perciò centrali per valutare in sicurezza la conduzione combinata.
Così amixon® unisce miscelazione, essiccazione e reazione in un unico apparecchio
Dove i processi chimici richiedono precisione, amixon® combina miscelazione, essiccazione e reazione in un unico apparecchio. Gli essiccatori-miscelatori sottovuoto e i reattori di sintesi sono concepiti a questo scopo come sistemi multifunzionali, a tenuta di pressione e di vuoto.
Reattori miscelatori multifunzionali VMT e AMT
Due forme costruttive coprono procedimenti complessi:
- essiccatore-miscelatore/reattore verticale VMT con fondo piatto
- reattore essiccatore-miscelatore conico AMT con camera di miscelazione conica
Entrambi gli apparecchi sono resistenti al vuoto e alla pressione (tipicamente vuoto spinto fino a circa 5 mbar, pressione di sistema fino a circa 30 bar) e interamente termoregolabili: camera di miscelazione, organo miscelante a elica, bracci dell'organo miscelante e rotori di taglio possono essere riscaldati o raffreddati con acqua, vapore o olio diatermico. Si possono così combinare in un unico apparecchio miscelazione, reazione, sospensione, cristallizzazione, precipitazione chimica, lavaggio, disagglomerazione, coating, condizionamento ed essiccazione a contatto sottovuoto.
Grandi superfici di trasmissione del calore e tempi di processo brevi
L'utensile elicoidale SinConcave®/SinConvex®, in esecuzione liscia o MultiPlane®, è interamente termoregolabile e lavora con una camera di miscelazione a doppia parete, anch'essa termoregolata. Si genera così una superficie specifica di trasmissione del calore particolarmente grande, che consente:
- un rapido apporto e asporto di calore,
- un'elevata velocità di essiccazione a basse temperature di prodotto e
- tempi di processo molto brevi.
I rotori di taglio termoregolabili supportano il passaggio attraverso le fasi visco-plastiche, abbreviano il tempo di processo e disagglomerano in accompagnamento. Un filtro dei vapori riscaldabile riconduce la polvere fine nel prodotto e permette la condensazione ovvero il recupero dei solventi.
Hygienic design, materiali e taglie
Camera di miscelazione e organo miscelante sono saldati senza fughe e levigati, l'organo miscelante è supportato solo in alto; le valvole di scarico sono prive di spazi morti, resistenti al vuoto e alla pressione. Sono disponibili il dimensionamento per la zona ATEX 20, l'inertizzazione e varianti di reattore sterile conformi FDA secondo gli standard EHEDG e 3-A.
A seconda del compito vengono impiegati materiali ad alta resistenza alla corrosione come Alloy 59, Hastelloy-C22 o nichel. Le taglie tipiche vanno da circa 100 a 50.000 l, i gradi di riempimento sicuri per il processo iniziano già a circa il 15 % del volume.
Dimensionamento e qualificazione basati sulle prove
Il dimensionamento dei grandi reattori miscelatori sottovuoto avviene tramite prove nel centro prove con i prodotti originali, nel campo di temperatura e di pressione previsto (fino a circa 350 °C, dal vuoto spinto fino a pressioni di due cifre in bar). I compiti di scale-up difficili (fattore 100 e oltre) vengono messi in sicurezza mediante calcoli termodinamici e referenze provenienti da grandi impianti industriali.
Per gli ambienti regolamentati amixon® fornisce pezzi unici qualificabili secondo le URS, incluso il supporto per DQ, IQ e OQ. Documentazione ed esecuzione seguono, su richiesta, EU-GMP e FDA 21 CFR Part 11; su richiesta gli apparecchi soddisfano ulteriori standard come EHEDG, 3-A, USDA, GMP e ATEX e vengono integrati completamente nel concetto di validazione del gestore.