Quali miscelatori sono adatti per polveri di catodo e anodo nei materiali per batterie con un rigoroso controllo della contaminazione e requisiti ATEX?
Nella produzione di batterie agli ioni di litio, i processi di miscelazione per i materiali di catodo e anodo sono determinanti per la qualità e rilevanti per la sicurezza. I miscelatori adatti devono raggiungere la qualità di miscelazione richiesta, preservare il più possibile le particelle, limitare l'ingresso di sostanze estranee indesiderate ed essere integrati in un adeguato concetto di protezione dalle esplosioni.
I materiali di catodo come NMC, NCA, LFP o LCO, così come i materiali di anodo come grafite, compositi di silicio o titanato di litio, differiscono notevolmente per dimensione delle particelle, peso apparente, abrasività, sensibilità all'umidità e conducibilità elettrica. La contaminazione ammissibile e l'intensità di miscelazione richiesta devono quindi essere stabilite per ogni ricetta e fase di processo. Non ogni prodotto per batterie è automaticamente in grado di formare polveri esplosive o particolarmente sensibile all'umidità. Ciò deve essere valutato sulla base delle proprietà effettive del materiale.
Per la miscelazione a secco di materiali attivi, additivi conduttivi e altri componenti in polvere sono possibili diversi principi di miscelazione. I miscelatori a coclea conica sono particolarmente adatti per particelle sensibili al taglio, rivestite o fragili. Il loro movimento di miscelazione lento consente un rimescolamento tridimensionale delicato del prodotto. Sono utili soprattutto quando sono in primo piano una bassa sollecitazione meccanica e una buona scaricabilità.
I miscelatori a vomere e i miscelatori intensivi offrono un'elevata intensità di miscelazione e tempi di miscelazione brevi. Possono essere adatti per polveri da buono a moderatamente scorrevoli, nonché per ricette con additivi e agglomerati. Utensili di sminuzzamento aggiuntivi possono tuttavia essere impiegati solo se l'apporto energetico necessario, la possibile abrasione e l'effetto sulla struttura delle particelle sono stati sufficientemente esaminati.
I miscelatori a pale a doppio albero possono essere una buona soluzione per lotti più grandi e portate elevate. Generano un intenso movimento convettivo del prodotto e possono essere utilizzati come miscelatori discontinui o, in concetti adattati, anche per processi continui. Determinanti sono un'alimentazione uniforme, una progettazione dello scarico adeguata e il controllo di un'eventuale segregazione.
I miscelatori a container e a tamburo sono particolarmente interessanti per lotti piccoli, quantità di sviluppo e cambi di prodotto frequenti. Se il contenitore funge contemporaneamente da recipiente di trasporto e miscelazione, le fasi di travaso possono essere ridotte. Ciò riduce le interfacce aperte, l'onere di pulizia e le potenziali contaminazioni crociate. I miscelatori a risonanza acustica possono essere un'alternativa per lotti piccoli e compiti di miscelazione speciali. Poiché nel contenitore non ruotano utensili di miscelazione a contatto con il prodotto, l'abrasione meccanica degli utensili può essere ridotta. La loro idoneità per portata, dimensione del contenitore e ricetta deve tuttavia essere verificata caso per caso.
Per la produzione di slurry valgono requisiti diversi rispetto alla miscelazione a secco. Materiale attivo, additivi conduttivi, leganti e solventi devono essere bagnati, dispersi ed eventualmente degassati. I miscelatori planetari e doppio-planetari sono adatti per paste per elettrodi ad alta viscosità, in particolare se si deve lavorare sottovuoto. Dispersori, dissolutori o sistemi rotore-statore possono supportare la bagnatura e la disgregazione degli agglomerati. Per requisiti molto elevati di dispersione può essere necessaria una macinazione a umido successiva.
Il controllo della contaminazione inizia con la scelta di tutti i materiali a contatto con il prodotto. L'acciaio inossidabile può essere adatto per molte applicazioni, ma non è automaticamente la scelta migliore. Se singoli metalli o particelle metalliche sono critici, materiali, superfici e tassi di usura ammissibili devono essere adattati in modo mirato alla specifica del prodotto. Le superfici in acciaio inossidabile elettrolucidate possono migliorare la pulibilità e ridurre le adesioni. Anche rivestimenti, ceramiche tecniche o rivestimenti polimerici possono essere adatti, ma devono essere valutati per abrasione, rilascio di particelle, resistenza chimica e pulibilità.
Anche guarnizioni, supporti e passaggi degli alberi sono importanti fonti di contaminazione. I sistemi di tenuta devono impedire la penetrazione di prodotto nelle zone dei cuscinetti e l'ingresso di lubrificanti o abrasione nel vano di miscelazione. A seconda del processo possono essere utili guarnizioni spurgate a gas, sistemi a gas di barriera o concetti di tenuta a basso contatto. I separatori magnetici nel flusso di prodotto possono catturare particelle estranee ferromagnetiche. Non riconoscono tuttavia tutte le contaminazioni metalliche o non metalliche e non sostituiscono quindi una strategia preventiva di controllo della contaminazione.
Una buona pulibilità riduce le contaminazioni crociate tra diverse chimiche di catodo e anodo. Il metodo di pulizia adatto dipende da prodotto, legante, solvente e purezza richiesta. Pulizia a secco, pulizia manuale, concetti WIP o CIP devono essere verificati caso per caso per la loro idoneità. Per materiali sensibili all'umidità, una pulizia a umido può richiedere ulteriori fasi di essiccazione e rilascio. L'efficacia della pulizia dovrebbe essere dimostrata con una procedura documentata.
La progettazione ATEX si basa su una valutazione dei rischi per il prodotto e il processo specifici. Vengono valutati, tra l'altro, la capacità di formare polveri esplosive, l'energia minima di accensione, la pressione massima di esplosione, la temperatura minima di accensione, la conducibilità elettrica ed eventuali atmosfere di solvente. Lo spazio interno di un miscelatore può essere classificato come zona 20 in presenza di polveri in grado di formare esplosioni. Le aree in corrispondenza di alimentazione, scarico o filtro possono essere valutate come zona 21 o zona 22 a seconda del comportamento di emissione. In presenza di solventi è necessaria inoltre una valutazione delle possibili zone di gas o vapore.
Un concetto di protezione efficace può combinare inertizzazione, prevenzione delle fonti di innesco e protezione costruttiva dalle esplosioni. Nell'inertizzazione, il contenuto di ossigeno viene mantenuto con azoto o argon al di sotto della concentrazione limite di ossigeno determinata per il prodotto. Per questo possono essere necessarie costruzioni resistenti alla pressione o al vuoto. Un'esecuzione resistente agli urti di pressione, uno sfogo della pressione di esplosione, una soppressione dell'esplosione o un disaccoppiamento entrano in considerazione quando un evento esplosivo non può essere escluso con sicurezza.
Tutte le parti conduttive dell'impianto devono essere integrate in un concetto di messa a terra ed equipotenzialità. Ne fanno parte miscelatori, utensili, tubazioni, filtri, container e contenitori mobili. Temperatura, velocità di rotazione, vibrazione, cuscinetti e guarnizioni possono essere monitorati per riconoscere tempestivamente fonti di innesco meccaniche come attrito o componenti surriscaldati. La classe di temperatura richiesta risulta dalle proprietà effettive delle sostanze e dalle temperature superficiali massime che si possono verificare.
Non esiste una raccomandazione universalmente valida per un singolo tipo di miscelatore. Per miscelazioni a secco delicate si prestano spesso miscelatori a coclea conica o altri sistemi verticali a funzionamento lento. Per miscelazioni a secco intensive e portate più elevate entrano in considerazione miscelatori a vomere, intensivi o a doppio albero. Per slurry per elettrodi ad alta viscosità sono adatti miscelatori planetari, dissolutori e altri sistemi di dispersione.
La scelta migliore nasce da prove con materiale originale. In tale contesto dovrebbero essere valutati congiuntamente qualità di miscelazione, protezione delle particelle, abrasione, contaminazione, scaricabilità, pulibilità, apporto energetico e requisiti ATEX. Solo così il miscelatore può essere progettato in modo adeguato alla ricetta, alla scala di produzione e ai requisiti di sicurezza.
Come amixon® miscela materiali per batterie come polveri di catodo e anodo in modo poco contaminante, delicato e sicuro
I materiali per batterie pongono elevati requisiti alla tecnologia di miscelazione. Le polveri di catodo e anodo devono essere distribuite in modo omogeneo, trattate nel modo più delicato possibile e lavorate con un basso apporto di particelle estranee indesiderate. Allo stesso tempo, polveri fini, conduttive, abrasive o sensibili all'umidità possono comportare requisiti particolari in termini di protezione dalle esplosioni, inertizzazione, tenuta e pulibilità.
amixon® progetta quindi gli impianti di miscelazione sulla base della rispettiva ricetta, delle proprietà delle materie prime, dei requisiti di purezza, della dimensione del lotto e del flusso di processo previsto. Al centro dell'attenzione vi sono in particolare processi di miscelazione a secco, premiscele, omogeneizzazioni, miscele di ricetta ed eventualmente processi combinati di miscelazione e sottovuoto.
Protezione dalla contaminazione grazie a materiali coordinati
La scelta di tutti i materiali a contatto con il prodotto è una componente centrale della progettazione. A seconda di abrasività, resistenza chimica e contaminazione ammissibile, possono essere impiegati acciai resistenti all'usura, utensili di miscelazione temprati, esecuzioni in metallo duro o rivestimenti ceramici. Determinante non è soltanto la resistenza all'usura. Altrettanto importante è valutare quali particelle potrebbero finire nel prodotto in caso di sollecitazione meccanica prolungata.
Le formulazioni di catodo e anodo possono contenere componenti sensibili come neri di carbonio conduttivi, particelle rivestite o granulati sferici. Gli utensili di miscelazione elicoidali SinConvex® e SinConcave® generano una circolazione totale su vasta scala. Coinvolgono il prodotto nell'intero vano di miscelazione e supportano un rimescolamento intenso e al tempo stesso relativamente delicato. Le sollecitazioni locali di taglio e urto possono così essere ridotte.
L'obiettivo è una miscela riproducibile e statisticamente uniforme, anche in presenza di dimensioni delle particelle, pesi apparenti e concentrazioni diversi dei componenti della ricetta. Se la qualità di miscelazione richiesta viene raggiunta dipende da prodotto, ricetta, grado di riempimento e tempo di miscelazione. Per questo amixon® verifica i compiti di miscelazione critici con il prodotto originale nel centro prove.
Svuotamento pressoché completo e a bassa segregazione
La qualità di miscelazione deve essere preservata anche durante lo scarico. Gli elementi ComDisc® supportano lo svuotamento residuo del vano di miscelazione e possono ridurre il rischio di segregazione durante lo scarico. Il KoneSlid® KS consente uno scarico rapido e può limitare la formazione di un cono di scarico nel miscelatore.
Lo svuotamento residuo raggiungibile dipende sempre dalle proprietà del prodotto. Umidità, forma delle particelle, abrasività, coesione e ricetta influenzano la quantità di prodotto residuo che rimane nel miscelatore. Grazie alla progettazione coordinata di vano di miscelazione, utensile e organo di scarico, questa quantità può tuttavia essere ridotta in modo significativo. Ciò è particolarmente rilevante per materiali attivi di alto valore, cambi di ricetta frequenti e requisiti elevati di purezza del lotto.
ATEX, inertizzazione e processi sottovuoto
In presenza di polveri in grado di formare esplosioni o processi contenenti solventi, il miscelatore può essere progettato per un concetto di protezione conforme ad ATEX. Se il vano di miscelazione venga classificato come zona 20 e quali requisiti si applichino ai componenti elettrici e meccanici risulta dalla valutazione dei rischi del prodotto e del processo specifici.
Per materiali attivi sensibili all'ossidazione o all'umidità si può lavorare in atmosfera di gas inerte. Gli apparecchi a tenuta di gas delle serie VMT e AMT possono essere progettati per il funzionamento sottovuoto e l'inertizzazione. A seconda del tipo costruttivo e del requisito di processo sono possibili livelli di vuoto fino a circa 5 mbar assoluti. In questo modo è possibile combinare miscelazione, degasaggio ed eventualmente essiccazione-miscelazione sottovuoto in un unico vano di processo chiuso.
Le esecuzioni resistenti alla pressione o agli urti di pressione possono essere una componente di un concetto di protezione dalle esplosioni globale. La progettazione richiesta si basa sui parametri di sicurezza del prodotto, sulla pressione massima di esplosione, sul luogo di installazione nonché sulle interfacce verso le parti di impianto a monte e a valle.
Dimensioni costruttive fino alla grande produzione
amixon® offre tecnologia di miscelazione dal miscelatore da centro prove fino all'impianto di produzione di grande volume. I miscelatori a doppio albero HM sono disponibili in dimensioni standard fino a 20 metri cubi e come esecuzioni speciali fino a 50 metri cubi. Il Gyraton® GM può essere progettato per lotti di grande volume nell'intervallo di circa 10-100 metri cubi.
Il silo di miscelazione Gyraton® è stato sviluppato per l'omogeneizzazione di grandi lotti di polvere. Può essere particolarmente utile quando grandi quantità di semilavorati, materie prime o prodotti intermedi devono essere omogeneizzate prima di ulteriori fasi di processo a valle. Una miscela di ingresso uniforme può contribuire a rendere più stabili i processi successivi e a ridurre le oscillazioni nell'intera catena di processo.
Il silo di miscelazione Gyraton® non sostituisce tuttavia apparecchi specializzati per chimica umida, calcinazione, macinazione finissima, digestione acida, flottazione, cristallizzazione o precipitazione. La sua funzione consiste nell'omogeneizzazione efficiente ed eventualmente nello scarico controllato di grandi quantità di prodotto sfuso.
Prove con prodotto originale nel centro prove
Prima dell'investimento, amixon® verifica il compito di miscelazione con il prodotto originale. Nel centro prove presso la sede centrale di Paderborn sono disponibili oltre 30 impianti di prova in diverse dimensioni costruttive. In aggiunta esistono centri prove in Giappone, India, Thailandia, Cina, Corea del Sud e Stati Uniti.
Le prove possono essere condotte con gradi di riempimento realistici, dimensioni di lotto nonché condizioni di temperatura e pressione previste. Vengono valutati qualità di miscelazione, delicatezza verso il prodotto, apporto energetico, abrasione, scaricabilità, pulibilità e riproducibilità. Analisi di particelle e contaminazione dell'operatore o di laboratori esterni possono essere integrate nel programma di prova. I risultati documentati costituiscono una base solida per la scelta e la progettazione dell'impianto di produzione.
Hygienic design come base
L'hygienic design di amixon® supporta la pulibilità e la minimizzazione dei residui di prodotto. Il vano di miscelazione e l'utensile di miscelazione sono saldati e rettificati senza giunti. L'utensile di miscelazione è supportato esclusivamente nella parte superiore. Un passaggio inferiore dell'albero a contatto con il prodotto può così essere eliminato.
Ampie porte di ispezione Clever-Cut® con guarnizioni OmgaSeal® creano un buon accesso alle superfici a contatto con il prodotto. Organi di scarico privi di volumi morti e lance di lavaggio integrate opzionali supportano la pulizia a secco o a umido. A seconda del prodotto e dei requisiti di mercato, l'impianto può essere adattato ai requisiti igienici, normativi e di pulizia dell'industria alimentare, farmaceutica, chimica o della produzione di materiali per batterie.
amixon® unisce così movimenti di rotazione lenti, un'elevata qualità di miscelazione, quantità residue ridotte, costruzioni a bassa contaminazione e una tecnologia di miscelazione progettabile per ATEX, inertizzazione, resistenza alla pressione o agli urti di pressione. amixon® è particolarmente efficiente nelle omogeneizzazioni di polveri secche impegnative e nei compiti di miscelazione di grande volume, dove sono determinanti delicatezza verso il prodotto, scarico controllato, pulibilità e sicurezza di processo.