Quels mélangeurs conviennent aux poudres de cathode et d'anode des matériaux de batterie avec un contrôle strict de la contamination et des exigences ATEX ?
Dans la fabrication des batteries lithium-ion, les procédés de mélange pour les matériaux de cathode et d'anode sont déterminants pour la qualité et pertinents pour la sécurité. Les mélangeurs appropriés doivent atteindre la qualité de mélange requise, ménager autant que possible les particules, limiter l'apport de substances étrangères indésirables et être intégrés dans un concept de protection contre les explosions adapté.
Les matériaux de cathode tels que le NMC, le NCA, le LFP ou le LCO, ainsi que les matériaux d'anode tels que le graphite, les composites de silicium ou le titanate de lithium, se distinguent nettement en termes de taille de particules, de masse volumique apparente, d'abrasivité, de sensibilité à l'humidité et de conductivité électrique. La contamination admissible et l'intensité de mélange requise doivent donc être définies pour chaque recette et chaque étape de procédé. Tout produit de batterie n'est pas automatiquement susceptible de former des poussières explosibles ou particulièrement sensible à l'humidité. Cela doit être évalué sur la base des propriétés réelles du matériau.
Pour le mélange à sec de matériaux actifs, d'additifs conducteurs et d'autres composants pulvérulents, plusieurs principes de mélange entrent en ligne de compte. Les mélangeurs à vis conique conviennent particulièrement aux particules sensibles au cisaillement, revêtues ou fragiles. Leur mouvement de mélange lent permet un brassage tridimensionnel ménageant du produit. Ils sont surtout judicieux lorsque la faible sollicitation mécanique et une bonne aptitude à la vidange sont au premier plan.
Les mélangeurs à socs et les mélangeurs intensifs offrent une intensité de mélange élevée et des temps de mélange courts. Ils peuvent convenir aux poudres bien à modérément coulantes ainsi qu'aux recettes contenant des additifs et des agglomérats. Des outils de broyage supplémentaires ne doivent toutefois être utilisés que si l'apport d'énergie requis, l'abrasion possible et l'effet sur la structure des particules ont été suffisamment étudiés.
Les mélangeurs à palettes à double arbre peuvent constituer une bonne solution pour les charges plus importantes et les débits élevés. Ils génèrent un mouvement de produit convectif intensif et peuvent être utilisés comme mélangeurs discontinus ou, dans des concepts adaptés, également pour des procédés continus. Une alimentation régulière, une conception d'évacuation adaptée et le contrôle d'une éventuelle ségrégation sont alors déterminants.
Les mélangeurs à conteneur et à tambour sont particulièrement intéressants pour les petites charges, les quantités de développement et les changements de produit fréquents. Lorsque le contenant sert à la fois de récipient de transport et de mélange, les étapes de transvasement peuvent être réduites. Cela diminue les interfaces ouvertes, l'effort de nettoyage et les contaminations croisées potentielles. Les mélangeurs à résonance acoustique peuvent constituer une alternative pour les petites charges et les tâches de mélange spéciales. Comme aucun outil de mélange en contact avec le produit ne tourne dans le contenant, l'abrasion mécanique des outils peut être réduite. Leur aptitude en termes de débit, de taille de contenant et de recette doit toutefois être vérifiée au cas par cas.
Pour la fabrication de suspensions (slurries), d'autres exigences s'appliquent que pour le mélange à sec. Le matériau actif, les additifs conducteurs, le liant et le solvant doivent être mouillés, dispersés et, le cas échéant, dégazés. Les mélangeurs planétaires et à double planétaire conviennent aux pâtes d'électrode hautement visqueuses, en particulier lorsqu'il faut travailler sous vide. Les disperseurs, dissolveurs ou systèmes rotor-stator peuvent faciliter le mouillage et la dissolution des agglomérats. Pour des exigences de dispersion très élevées, un broyage humide en aval peut être nécessaire.
Le contrôle de la contamination commence par le choix de tous les matériaux en contact avec le produit. L'acier inoxydable peut convenir à de nombreuses applications, mais n'est pas automatiquement le meilleur choix. Lorsque certains métaux ou particules métalliques sont critiques, les matériaux, les surfaces et les taux d'usure admissibles doivent être adaptés de façon ciblée à la spécification du produit. Les surfaces en acier inoxydable électropolies peuvent améliorer la nettoyabilité et réduire les adhérences. Des revêtements, des céramiques techniques ou des revêtements polymères peuvent également convenir, mais doivent être évalués en termes d'abrasion, de libération de particules, de résistance chimique et de nettoyabilité.
Les joints, paliers et passages d'arbre constituent également des sources de contamination importantes. Les systèmes d'étanchéité doivent empêcher la pénétration de produit dans les zones de paliers et l'entrée de lubrifiants ou d'abrasion dans la chambre de mélange. Selon le procédé, des joints balayés au gaz, des systèmes à gaz barrière ou des concepts d'étanchéité à faible contact peuvent être judicieux. Des séparateurs magnétiques dans le flux de produit peuvent capter les particules étrangères ferromagnétiques. Ils ne détectent toutefois pas toutes les contaminations métalliques ou non métalliques et ne remplacent donc pas une stratégie préventive de contrôle de la contamination.
Une bonne nettoyabilité réduit les contaminations croisées entre différentes chimies de cathode et d'anode. La méthode de nettoyage appropriée dépend du produit, du liant, du solvant et de la pureté requise. Le nettoyage à sec, le nettoyage manuel, les concepts WIP ou CIP doivent chacun être vérifiés quant à leur aptitude. Pour les matériaux sensibles à l'humidité, un nettoyage humide peut exiger des étapes supplémentaires de séchage et de validation. L'efficacité du nettoyage devrait être démontrée par un procédé documenté.
Le dimensionnement ATEX dépend d'une évaluation des risques pour le produit et le procédé concrets. Sont notamment évalués l'aptitude à former des poussières explosibles, l'énergie minimale d'inflammation, la pression maximale d'explosion, la température minimale d'inflammation, la conductivité électrique et, le cas échéant, les atmosphères de solvant. L'intérieur d'un mélangeur peut être classé en zone 20 pour les poudres susceptibles de former des poussières explosibles. Les zones au niveau de l'alimentation, de la vidange ou du filtre peuvent être classées en zone 21 ou en zone 22 selon le comportement d'émission. Pour les solvants, une évaluation des zones de gaz ou de vapeur possibles est en outre nécessaire.
Un concept de protection efficace peut combiner l'inertage, l'évitement des sources d'inflammation et la protection constructive contre les explosions. Lors de l'inertage, la teneur en oxygène est maintenue à l'aide d'azote ou d'argon en dessous de la concentration limite en oxygène déterminée pour le produit. Des constructions résistantes à la pression ou au vide peuvent être nécessaires à cet effet. Une exécution résistante aux chocs de pression, une décharge de pression d'explosion, une suppression d'explosion ou un découplage entrent en ligne de compte lorsqu'un événement explosif ne peut pas être exclu de façon sûre.
Toutes les parties conductrices de l'installation doivent être intégrées dans un concept de mise à la terre et d'équipotentialité. En font partie le mélangeur, les outils, les tuyauteries, les filtres, les conteneurs et les contenants mobiles. La température, la vitesse de rotation, les vibrations, les paliers et les joints peuvent être surveillés afin de détecter précocement des sources d'inflammation mécaniques telles que le frottement ou des composants en surchauffe. La classe de température requise résulte des propriétés réelles de la substance et des températures de surface maximales susceptibles de se produire.
Il n'existe pas de recommandation universellement valable pour un type de mélangeur unique. Pour les mélanges secs ménageants, les mélangeurs à vis conique ou d'autres systèmes verticaux à fonctionnement lent conviennent souvent. Pour les mélanges secs intensifs et les débits plus élevés, les mélangeurs à socs, intensifs ou à double arbre entrent en ligne de compte. Pour les suspensions d'électrode hautement visqueuses, les mélangeurs planétaires, les dissolveurs et d'autres systèmes de dispersion sont adaptés.
Le meilleur choix résulte d'essais avec le matériau d'origine. La qualité de mélange, le ménagement des particules, l'abrasion, la contamination, l'aptitude à la vidange, la nettoyabilité, l'apport d'énergie et les exigences ATEX devraient y être évalués conjointement. Ce n'est qu'ainsi que le mélangeur peut être dimensionné en fonction de la recette, de l'échelle de production et des exigences de sécurité.
Ainsi amixon® mélange les matériaux de batterie tels que les poudres de cathode et d'anode à faible contamination, avec ménagement et en toute sécurité
Les matériaux de batterie posent des exigences élevées à la technique de mélange. Les poudres de cathode et d'anode doivent être réparties de façon homogène, traitées avec le plus grand ménagement possible et transformées avec un apport minimal de particules étrangères indésirables. Dans le même temps, les poudres fines, conductrices, abrasives ou sensibles à l'humidité peuvent poser des exigences particulières en matière de protection contre les explosions, d'inertage, d'étanchéité et de nettoyabilité.
amixon® conçoit donc les installations de mélange sur la base de la recette concernée, des propriétés des matières premières, des exigences de pureté, de la taille de charge et du déroulement de procédé prévu. Sont particulièrement au centre les procédés de mélange à sec, les prémélanges, les homogénéisations, les mélanges de recette et, le cas échéant, les procédés combinés de mélange et de mise sous vide.
Protection contre la contamination par des matériaux adaptés
Le choix de tous les matériaux en contact avec le produit est un élément central du dimensionnement. Selon l'abrasivité, la résistance chimique et la contamination admissible, des aciers résistants à l'usure, des outils de mélange trempés, des exécutions en carbure ou des revêtements céramiques peuvent être utilisés. Ce qui est déterminant, ce n'est pas seulement la résistance à l'usure. L'évaluation des particules susceptibles de parvenir dans le produit en cas de sollicitation mécanique à long terme est tout aussi importante.
Les formulations de cathode et d'anode peuvent contenir des composants sensibles tels que le noir de carbone conducteur, des particules revêtues ou des granulés sphériques. Les outils de mélange hélicoïdaux SinConvex® et SinConcave® génèrent une circulation totale à grande échelle. Ils saisissent le produit sur l'ensemble de la chambre de mélange et favorisent un brassage intensif et, en même temps, comparativement ménageant. Les sollicitations locales de cisaillement et d'impact peuvent ainsi être réduites.
L'objectif est un mélange reproductible et statistiquement uniforme, y compris pour des tailles de particules, des masses volumiques apparentes et des concentrations de composants de recette différentes. La question de savoir si la qualité de mélange requise est atteinte dépend du produit, de la recette, du taux de remplissage et du temps de mélange. C'est pourquoi amixon® vérifie les tâches de mélange critiques avec le produit d'origine en halle d'essais.
Une vidange quasi complète et peu sujette à la ségrégation
La qualité de mélange doit également être préservée pendant la vidange. Les éléments ComDisc® favorisent la vidange résiduelle de la chambre de mélange et peuvent réduire le risque de ségrégation pendant l'évacuation. Le KoneSlid® KS permet une vidange rapide et peut limiter la formation d'un cône d'écoulement dans le mélangeur.
La vidange résiduelle atteignable dépend toujours des propriétés du produit. L'humidité, la forme des particules, l'abrasivité, la cohésion et la recette influencent la quantité de produit résiduel restant dans le mélangeur. Un dimensionnement coordonné de la chambre de mélange, de l'outil de mélange et de l'organe de sortie permet toutefois de réduire nettement cette quantité. Cela est particulièrement pertinent pour les matériaux actifs de grande valeur, les changements de recette fréquents et les exigences élevées de pureté des charges.
ATEX, inertage et procédés sous vide
Pour les poudres susceptibles de former des poussières explosibles ou les procédés contenant des solvants, le mélangeur peut être dimensionné pour un concept de protection conforme ATEX. La question de savoir si la chambre de mélange est classée en zone 20 et quelles exigences s'appliquent aux matériels électriques et mécaniques résulte de l'évaluation des risques du produit et du procédé concrets.
Pour les matériaux actifs sensibles à l'oxydation ou à l'humidité, il est possible de travailler sous gaz inerte. Les appareils étanches aux gaz des séries VMT et AMT peuvent être dimensionnés pour le fonctionnement sous vide et l'inertage. Selon le type de construction et l'exigence de procédé, des plages de vide allant jusqu'à environ 5 mbar absolu sont possibles. Cela permet d'associer le mélange, le dégazage et, le cas échéant, le séchage-mélange sous vide dans un espace de procédé fermé.
Des exécutions résistantes à la pression ou aux chocs de pression peuvent faire partie d'un concept global de protection contre les explosions. Le dimensionnement requis dépend des valeurs caractéristiques de sécurité du produit, de la pression maximale d'explosion, du site d'implantation ainsi que des interfaces avec les parties d'installation en amont et en aval.
Des tailles d'appareil jusqu'à la production à grande échelle
amixon® propose une technique de mélange allant du mélangeur de halle d'essais à l'installation de production de grand volume. Les mélangeurs à double arbre HM sont disponibles en tailles standard jusqu'à 20 mètres cubes et en exécutions spéciales jusqu'à 50 mètres cubes. Le Gyraton® GM peut être dimensionné pour des charges de grand volume dans une plage d'environ 10 à 100 mètres cubes.
Le silo mélangeur Gyraton® a été conçu pour l'homogénéisation de grandes charges de poudre. Il peut être particulièrement judicieux lorsque de grandes quantités de produits préliminaires, de matières premières ou de produits intermédiaires doivent être homogénéisées avant des étapes de procédé en aval. Un mélange d'entrée uniforme peut contribuer à conduire les procédés suivants de façon plus stable et à réduire les variations dans l'ensemble de la chaîne de procédé.
Le silo mélangeur Gyraton® ne remplace toutefois pas les appareils spécialisés pour la chimie humide, la calcination, le broyage ultrafin, l'attaque acide, la flottation, la cristallisation ou la précipitation. Sa fonction réside dans l'homogénéisation efficace et, le cas échéant, l'évacuation contrôlée de grandes quantités de produit en vrac.
Essais avec le produit d'origine en halle d'essais
Avant l'investissement, amixon® vérifie la tâche de mélange avec le produit d'origine. La halle d'essais du siège de Paderborn dispose de plus de 30 installations d'essai de tailles différentes. Des halles d'essais existent en complément au Japon, en Inde, en Thaïlande, en Chine, en Corée du Sud et aux États-Unis.
Les essais peuvent être réalisés avec des taux de remplissage et des tailles de charge réalistes ainsi que dans les conditions de température et de pression prévues. La qualité de mélange, le ménagement du produit, l'apport d'énergie, l'abrasion, l'aptitude à la vidange, la nettoyabilité et la reproductibilité sont évalués. Des analyses de particules et de contamination de l'exploitant ou de laboratoires externes peuvent être intégrées au concept d'essai. Les résultats documentés constituent une base solide pour le choix et le dimensionnement de l'installation de production.
La conception hygiénique (Hygienic Design) comme base
La conception hygiénique amixon® (Hygienic Design) favorise la nettoyabilité et la minimisation des résidus de produit. La chambre de mélange et l'outil de mélange sont soudés sans joint et poncés. L'outil de mélange est monté exclusivement en partie haute. Un passage d'arbre inférieur en contact avec le produit peut ainsi être supprimé.
Les grandes portes d'inspection Clever-Cut® avec joints OmgaSeal® créent un bon accès aux surfaces en contact avec le produit. Des organes de sortie à faible espace mort et des lances de lavage intégrées en option facilitent le nettoyage à sec ou humide. Selon le produit et l'exigence du marché, l'installation peut être adaptée aux exigences hygiéniques, réglementaires et de nettoyage de l'industrie alimentaire, pharmaceutique, chimique ou de la production de matériaux de batterie.
amixon® associe ainsi des mouvements de rotation lents, une qualité de mélange élevée, de faibles quantités résiduelles, des constructions à faible contamination et une technique de mélange pouvant être dimensionnée pour l'ATEX, l'inertage, la résistance à la pression ou aux chocs de pression. amixon® est particulièrement efficace pour les homogénéisations de poudres sèches exigeantes et pour les tâches de mélange de grand volume, dans lesquelles le ménagement du produit, la vidange contrôlée, la nettoyabilité et la sécurité du procédé sont déterminants.