Quali funzioni di reattore offrono gli impianti di miscelazione per la cristallizzazione o le reazioni allo stato solido?
Gli impianti di miscelazione possono supportare efficacemente le reazioni di cristallizzazione e allo stato solido, ma non sono automaticamente reattori a pieno titolo per ogni compito. La loro idoneità dipende dalla cinetica di reazione, dalla liberazione di calore, dalla quota di solidi, dal campo di temperatura e di pressione nonché dalle proprietà di prodotto desiderate.
Nella cristallizzazione l'organo miscelante assicura condizioni di temperatura, di concentrazione e di sospensione il più possibile uniformi. In questo modo si possono ridurre i picchi locali di sovrasaturazione dopo l'aggiunta di solvente, antisolvente, reagente o cristalli di innesco. Intensità di miscelazione, velocità di raffreddamento e strategia di dosaggio influenzano nucleazione, crescita dei cristalli e distribuzione granulometrica. Un taglio troppo elevato può però causare rottura dei cristalli e una formazione indesiderata di fini.
Camicie riscaldabili o raffreddabili nonché utensili di miscelazione termoregolati consentono profili di temperatura definiti per cristallizzazione, evaporazione, essiccazione e reazioni allo stato solido dipendenti dalla temperatura. Sotto vuoto i solventi si possono rimuovere a temperature più basse, i prodotti si possono degasare e le sostanze sensibili alla temperatura si possono essiccare in modo delicato. Nei casi adeguati, reazione, cristallizzazione, separazione del solvente ed essiccazione finale possono essere combinate in un unico apparecchio chiuso.
Nelle reazioni allo stato solido la miscelazione migliora il contatto tra solidi, liquidi e gas e riduce i gradienti di concentrazione e di temperatura. Le applicazioni tipiche sono neutralizzazioni, precipitazioni, modifiche superficiali, rivestimenti e impregnazioni. Per i processi ad alta temperatura come la calcinazione o la sinterizzazione sono invece di norma necessari aggregati termici speciali.
Numero di giri, geometria dell'utensile, grado di riempimento, tempo di permanenza, profilo di temperatura e punto di aggiunta influenzano agglomerazione, disagglomerazione, densità apparente e scorrevolezza. Temperatura, pressione, coppia, umidità nonché – a seconda del procedimento – valore di pH, conduttività o torbidità possono essere utilizzati per il monitoraggio del processo. La PAT non è in questo caso un pacchetto di equipaggiamento rigido, ma un approccio riferito all'applicazione per controllare i parametri critici di processo e di qualità.
Essiccatori-miscelatori sottovuoto e reattori di sintesi amixon®: miscelare, far reagire, cristallizzare, essiccare in un unico apparecchio
amixon® sviluppa essiccatori-miscelatori sottovuoto e reattori di sintesi che possono unire in un unico apparecchio chiuso miscelazione, termoregolazione, reazione, cristallizzazione, evaporazione ed essiccazione. Particolarmente rilevanti per compiti di questo tipo sono l'essiccatore-miscelatore e reattore sottovuoto VMT nonché l'essiccatore-miscelatore e reattore conico AMT. Entrambi gli apparecchi sono idonei per prodotti in polvere, umidi, pastosi o in sospensione.
Nei processi di cristallizzazione e di precipitazione il movimento tridimensionale del prodotto favorisce una miscelazione povera di gradienti e una conduzione omogenea della temperatura. Questo può ridurre le differenze locali di concentrazione e di temperatura e contribuire così a una qualità del prodotto riproducibile. L'effetto di miscelazione è in questo caso deliberatamente delicato sul prodotto – un aspetto importante quando la struttura cristallina che si forma deve conservarsi e quando la rottura indesiderata dei cristalli o la formazione di fini devono essere limitate.
La trasmissione del calore avviene attraverso superfici a contatto con il prodotto riscaldabili o raffreddabili. A seconda dell'esecuzione possono essere termoregolati pareti, fondo e utensili di miscelazione. In questo senso gli apparecchi amixon® dispongono di molta superficie di trasmissione del calore. Si possono così condurre in modo mirato profili di temperatura per reazioni, cristallizzazioni, evaporazioni e processi di essiccazione.
VMT e AMT sono realizzati a tenuta di gas e possono essere esercitati sotto vuoto. Questo consente di rimuovere solventi o umidità a temperature di prodotto ridotte, di degasare i prodotti e di essiccare in modo delicato le sostanze sensibili. Gli apparecchi possono inoltre essere impiegati come reattori batch; temperatura e pressione si lasciano condurre in modo controllato.
Un vantaggio particolare dell'integrazione di processo sta nel fatto che reazione, cristallizzazione, fasi di lavaggio, separazione del solvente ed essiccazione finale possono essere eseguite – a seconda del processo – con un minor numero di trasferimenti di prodotto. Questo riduce le interfacce, le perdite di prodotto e i potenziali rischi di contaminazione. La geometria conica del recipiente dell'AMT favorisce inoltre un buon svuotamento residuo e facilita i cambi di prodotto.
Per lo sviluppo e il dimensionamento di processi esigenti sono disponibili presso amixon® anche prove nel centro prove. Là si possono esaminare, tra l'altro, qualità di miscelazione, trasmissione del calore, esercizio sotto vuoto, comportamento di cristallizzazione ed essiccazione delicata sul prodotto con i prodotti originali. Un reattore amixon® per alte temperature nel centro prove consente prove sotto vuoto o in sovrapressione a temperature di prodotto fino a 350 °C e pressioni fino a 30 bar.