Quelles fonctions de réacteur les installations de mélange offrent-elles pour la cristallisation ou les réactions à l'état solide ?
Les installations de mélange peuvent soutenir efficacement les réactions de cristallisation et à l'état solide, mais elles ne sont pas automatiquement des réacteurs à part entière pour chaque tâche. Leur aptitude dépend de la cinétique de réaction, de la libération de chaleur, de la proportion de solides, de la plage de température et de pression ainsi que des propriétés de produit souhaitées.
Lors de la cristallisation, l'outil de mélange assure des conditions de température, de concentration et de suspension aussi uniformes que possible. Les pics locaux de sursaturation après l'ajout de solvant, d'antisolvant, de réactif ou de cristaux d'ensemencement peuvent ainsi être réduits. L'intensité de mélange, la vitesse de refroidissement et la stratégie de dosage influencent la nucléation, la croissance cristalline et la distribution granulométrique. Un cisaillement trop élevé peut toutefois provoquer la rupture des cristaux et une formation indésirable de fines.
Des enveloppes chauffantes ou refroidissantes ainsi que des outils de mélange thermorégulés permettent des profils de température définis pour la cristallisation, l'évaporation, le séchage et les réactions à l'état solide dépendant de la température. Sous vide, les solvants peuvent être éliminés à des températures plus basses, les produits dégazés ou les substances sensibles à la température séchées avec ménagement. Dans les cas appropriés, la réaction, la cristallisation, la séparation du solvant et le séchage final peuvent être combinés dans un seul appareil fermé.
Lors des réactions à l'état solide, le mélange améliore le contact entre solides, liquides et gaz et réduit les gradients de concentration et de température. Les applications typiques sont les neutralisations, les précipitations, les modifications de surface, les revêtements et les imprégnations. Pour les procédés à haute température tels que la calcination ou le frittage, des équipements thermiques spéciaux sont en revanche le plus souvent nécessaires.
La vitesse de rotation, la géométrie de l'outil, le taux de remplissage, le temps de séjour, le profil de température et le point d'ajout influencent l'agglomération, la désagglomération, la masse volumique apparente et la coulabilité. La température, la pression, le couple, l'humidité ainsi que – selon le procédé – le pH, la conductivité ou la turbidité peuvent être utilisés pour la surveillance du procédé. La PAT n'est à cet égard pas un ensemble d'équipements rigide, mais une approche liée à l'application pour maîtriser les paramètres de procédé et de qualité critiques.
Sécheurs-mélangeurs sous vide et réacteurs de synthèse amixon® : mélanger, réagir, cristalliser, sécher dans un seul appareil
amixon® développe des sécheurs-mélangeurs sous vide et des réacteurs de synthèse capables de réunir le mélange, la thermorégulation, la réaction, la cristallisation, l'évaporation et le séchage dans un seul appareil fermé. Sont particulièrement pertinents pour de telles tâches le sécheur-mélangeur et réacteur sous vide VMT ainsi que le sécheur-mélangeur et réacteur conique AMT. Les deux appareils conviennent aux produits pulvérulents, humides, pâteux ou en suspension.
Lors des procédés de cristallisation et de précipitation, le mouvement tridimensionnel du produit favorise un mélange à faibles gradients et une conduite de température homogène. Cela peut réduire les différences locales de concentration et de température et contribuer ainsi à une qualité de produit reproductible. L'effet de mélange est à cet égard délibérément conçu pour ménager le produit – un aspect important lorsque la structure cristalline formée doit être préservée et que la rupture indésirable des cristaux ou la formation de fines doit rester limitée.
Le transfert de chaleur s'effectue par des surfaces en contact avec le produit, chauffantes ou refroidissantes. Selon l'exécution, les parois, le fond et les outils de mélange peuvent être thermorégulés. Les appareils amixon® disposent à cet égard de très grandes surfaces de transfert de chaleur. Les profils de température pour les réactions, les cristallisations, les évaporations et les procédés de séchage peuvent ainsi être conduits de façon ciblée.
Le VMT et l'AMT sont réalisés étanches aux gaz et peuvent être exploités sous vide. Cela permet d'éliminer les solvants ou l'humidité à des températures de produit réduites, de dégazer les produits et de sécher avec ménagement les substances sensibles. Les appareils peuvent en outre être employés comme réacteurs discontinus ; la température et la pression peuvent alors être conduites de façon contrôlée.
Un avantage particulier de l'intégration du procédé réside dans le fait que la réaction, la cristallisation, les étapes de lavage, la séparation du solvant et le séchage final peuvent – selon le procédé – être réalisés avec moins de transferts de produit. Cela réduit les interfaces, les pertes de produit et les risques potentiels de contamination. La géométrie conique de la cuve de l'AMT favorise en outre une bonne vidange résiduelle et facilite les changements de produit.
Pour le développement et le dimensionnement de procédés exigeants, des essais en halle d'essais sont également disponibles chez amixon®. Il est possible d'y étudier, entre autres, la qualité de mélange, le transfert de chaleur, le fonctionnement sous vide, le comportement à la cristallisation et le séchage ménageant avec les produits d'origine. Un réacteur haute température amixon® en halle d'essais permet des essais sous vide ou en surpression, à des températures de produit allant jusqu'à 350 °C et des pressions jusqu'à 30 bar.