Comment réguler de façon stable un procédé de mélange continu pour détergents avec ajout de liquide intégré ?
Un procédé continu de lessive stable commence par un dosage gravimétrique précis de tous les solides et un ajout de liquide régulé par débit massique. L'essentiel est de maintenir le rapport de recette, le niveau de remplissage du mélangeur, le temps de séjour, l'apport d'énergie et la répartition du liquide à l'intérieur d'une fenêtre de procédé qualifiée. L'architecture de régulation concrète dépend de la recette, du type de mélangeur, du débit, de la quantité d'additifs, de la sensibilité des ingrédients et des grandeurs de mesure disponibles.
Le débit massique saisi gravimétriquement d'un composant principal sert souvent de grandeur de référence. Tous les autres flux de solides et de liquides sont conduits proportionnellement à celui-ci via des régulations de rapport. Les proportions de la recette sont ainsi préservées même en cas de modifications contrôlées du débit total. Les doseurs à perte de poids conviennent aux flux de solides continus, à condition que la formation de voûte, la démixtion dans le réservoir de stockage, les opérations de réapprovisionnement et les fluctuations de dosage soient maîtrisées. Pour les composants critiques, les valeurs réelles de tous les flux de dosage devraient être surveillées en continu et vérifiées par rapport aux proportions de la recette. La combinaison du dosage gravimétrique, du mélange continu et de la mesure en temps réel est également utilisée dans d'autres procédés de poudres continus pour la surveillance de la recette et de la qualité du produit.
L'ajout de liquide devrait de préférence être régulé sur une base massique. Des débitmètres Coriolis peuvent saisir à cet effet le débit massique et la densité ; leur choix et leur conception doivent toutefois correspondre à la viscosité, la température, la plage de pression, la teneur en bulles de gaz et la charge en solides éventuelle de l'additif. La pompe de dosage est conduite dans une boucle de régulation interne rapide sur le débit massique de liquide souhaité. Un régulateur de rapport supérieur forme la valeur de consigne à partir du débit massique de solide actuel et du rapport liquide/solide fixé dans la recette. Pour les tensioactifs, liants ou formulations de parfum à haute viscosité, des réservoirs de préparation, conduites, pompes et buses thermorégulés et isolés aident à limiter les variations de viscosité et les erreurs de dosage qui en résultent.
Une régulation en cascade est particulièrement judicieuse lorsqu'une boucle de débit à réaction rapide et une correction plus lente basée sur des grandeurs de qualité sont toutes deux nécessaires. La boucle rapide stabilise le flux de liquide réel. Une boucle supérieure plus lente peut, si une mesure validée est disponible, ajuster les valeurs de consigne. Les grandeurs de qualité possibles sont l'humidité résiduelle, la densité apparente, la concentration en principe actif ou en marqueur ainsi que la proportion de fines ou de grains surdimensionnés. Toutes les grandeurs ne sont pas mesurables en ligne avec une précision suffisante pour chaque recette de lessive. Un pH n'est par exemple une grandeur de régulation appropriée que si une étape de neutralisation ou de réaction aqueuse a effectivement lieu ; pour un procédé de mélange final sec, il n'est en général pas pertinent.
L'injection du liquide est déterminante pour la stabilité du procédé. La taille des gouttes, l'angle de pulvérisation, le taux de pulvérisation, la position de la buse et l'état de mouvement de la poudre doivent être coordonnés entre eux. Un liquide devrait être introduit dans une zone de produit suffisamment agitée, afin qu'il se répartisse rapidement. Pour les milieux visqueux, des buses monofluides chauffées, des buses bifluides ou d'autres concepts de pulvérisation appropriés peuvent être nécessaires. Une buse bifluide nécessite toutefois en plus une alimentation en air comprimé stable et un débit d'air adapté ; une pression d'air plus élevée seule ne garantit pas une meilleure répartition. Pour une large plage de débit, plusieurs buses commutables ou une technique de dosage et de pulvérisation à modulation de charge suffisamment étendue peuvent être pertinentes.
Le niveau de remplissage du mélangeur, le débit et la vitesse de rotation constituent ensemble le pilotage central de l'exploitation. Le niveau de remplissage influence le temps de séjour moyen et la distribution des temps de séjour. Le débit modifie à la fois le temps de séjour et le rapport entre l'ajout de liquide et le mouvement du produit. La vitesse de rotation de l'outil influence l'intensité de mélange, l'apport d'énergie, une éventuelle désagglomération et le dégagement de chaleur. Ces grandeurs ne devraient pas être modifiées indépendamment les unes des autres. Une plage de fonctionnement admissible est plutôt définie, dans laquelle l'homogénéité, la densité apparente, la structure des particules et l'humidité sont respectées. Les distributions des temps de séjour peuvent être caractérisées par des essais au traceur ; elles décrivent combien de temps différentes fractions de produit restent dans le mélangeur et aident à évaluer les phases de démarrage, les changements de recette et les perturbations.
Le couple, la puissance absorbée ou le courant moteur peuvent être utilisés comme signaux de procédé. Une augmentation peut indiquer des modifications de la densité apparente, un taux de remplissage accru, une viscosité croissante, une surhumidification locale ou des collages. Ces signaux ne sont toutefois pas univoques. Ils ne devraient donc pas être utilisés comme seule preuve de formation de grumeaux, mais combinés à d'autres valeurs de mesure telles que le niveau de remplissage, le débit massique, la température du produit, l'humidité ou l'analytique d'échantillons. Des valeurs limites peuvent servir d'alarme, de fonction de protection limitante ou de déclencheur d'une transition contrôlée vers un état de fonctionnement sûr.
Pour la surveillance de la qualité, l'analytique de procédé et des analyses at-line régulières peuvent être combinées. La mesure spectroscopique en ligne de l'humidité peut convenir pour l'humidité ou la composition de mélanges de poudres, mais nécessite une situation de montage représentative et un modèle d'étalonnage soigneusement validé par rapport à des méthodes de référence. La FDA souligne expressément que les modèles de point final ou de mélange en ligne doivent être validés quant à leur aptitude et leur spécificité pour les composants d'intérêt. Par ailleurs, la densité apparente, l'humidité, la température, l'analyse granulométrique, les valeurs colorimétriques, la teneur en parfum ou la teneur en principe actif peuvent être surveillées à la sortie ou en laboratoire, selon la recette et l'exigence de qualité.
Les phases de démarrage, d'arrêt et de changement de recette doivent être définies comme des états de fonctionnement à part entière. Tous les doseurs devraient être démarrés et arrêtés de façon synchrone et dans le rapport de recette prescrit. Le hold-up dans le mélangeur, les quantités de produit dans les conduites de dosage et la distribution des temps de séjour doivent être pris en compte. Ce n'est que lorsque le mélangeur fonctionne dans un état stable et que la qualité du produit est démontrée que le produit devrait être libéré pour le conditionnement régulier. Lors des changements de recette, la connaissance de la distribution des temps de séjour peut aider à déterminer de façon traçable la quantité de transition et à la gérer séparément.
Une régulation basée sur un modèle, par exemple avec anticipation (feedforward), régulation prédictive de modèle ou compensation de temps mort, peut être pertinente lorsque des temps de transport longs ou variables existent et que des modèles de procédé suffisamment fiables sont disponibles. Elle n'est toutefois pas une exigence standard pour chaque ligne de mélange de lessive. Une architecture de base robuste, composée de dosage gravimétrique, de régulation de rapport, d'une boucle de débit de liquide stable, d'un pilotage du niveau de remplissage, de limites de fonctionnement claires et d'une surveillance basée sur la qualité, suffit souvent. Des procédés de régulation avancés ne devraient être utilisés que lorsqu'ils apportent, par rapport à cette base, un bénéfice démontrable pour la qualité du produit, le débit ou l'évitement des rebuts.
Ainsi amixon® pilote le mélange continu avec ajout de liquide dans l'AMK
Le mélangeur continu amixon® AMK convient pour des tâches de mélange continu avec des produits secs, humides et en suspension. Dans la production de lessives, des solides tels que la poudre de base, les builders, les charges et les granulés peuvent être dosés en continu et — selon la recette et la conception du procédé — combinés à des liquides tels que des tensioactifs, des parfums, des huiles ou des liants. L'aptitude pour les solutions enzymatiques, les additifs à haute viscosité ou les composants sensibles à l'humidité doit être évaluée de façon spécifique au produit, car la température, l'humidité, le cisaillement et le temps de contact peuvent influencer la stabilité.
Démarrage et arrêt contrôlés
Au démarrage, l'organe d'évacuation de l'AMK reste d'abord fermé. Les organes de dosage gravimétriques démarrent simultanément avec un faible débit massique et ajustent leurs flux de dosage l'un par rapport à l'autre pendant la phase de démarrage. Le taux de remplissage du mélangeur augmente en continu ; à environ la moitié de la quantité de remplissage, l'entraînement du mélangeur démarre. Dès que le mélangeur atteint environ 80 pour cent de son volume utile, l'organe d'évacuation s'ouvre lentement. Ensuite, selon le fabricant, le taux de remplissage est maintenu constant, tandis que les flux de dosage sont augmentés de façon contrôlée jusqu'au débit de production prévu.
À l'arrêt, les flux de dosage sont réduits de façon contrôlée, puis les organes de dosage sont désactivés de façon synchrone. Le mélangeur continue de fonctionner jusqu'à ce que la quantité de produit encore contenue soit vidée via l'organe d'évacuation. Cette procédure peut réduire nettement les quantités à qualité de mélange insuffisante pendant les phases de démarrage et d'arrêt. Le fait qu'aucun rebut ni quantité hors spécification ne se forme dépend toutefois de la recette, de la précision de dosage, de la distribution des temps de séjour, de l'exigence d'homogénéité et du concept de libération de l'exploitant.
Temps de séjour et intensité de mélange
Selon amixon®, le taux de remplissage de l'AMK peut être réglé dans une plage d'environ 10 à 80 pour cent du volume utile. Le temps de séjour moyen est essentiellement déterminé par le taux de remplissage et le débit et peut, selon le fabricant, être réglé indépendamment de la vitesse de rotation de l'outil de mélange. Le temps de séjour et l'intensité de mélange peuvent ainsi être ajustés séparément dans de larges limites. La distribution réelle des temps de séjour dépend toutefois en outre des propriétés du solide en vrac, de l'ajout de liquide, du débit, du taux de remplissage et de la géométrie du mélangeur. Pour une recette de lessive critique, elle devrait être déterminée par un essai au traceur ou des examens comparables.
L'outil de mélange SinConvex® génère un mouvement de produit tridimensionnel. Via la vitesse de rotation, l'exécution de l'outil et le mode de fonctionnement, l'AMK peut être réglé pour une homogénéisation ménageante ou pour un traitement plus intensif, par exemple une désagglomération. Pour les recettes de lessive comportant des granulés d'enzymes sensibles, des particules d'agent blanchissant ou des supports de parfum, l'intensité de mélange doit être choisie de manière à atteindre l'homogénéité sans provoquer d'abrasion, de rupture des grains ou d'échauffement indésirable.
Ajout de liquide et nettoyage
Les composants liquides sont introduits dans la zone de produit en mouvement via des systèmes de dosage et d'introduction appropriés. Un ajout finement réparti peut améliorer l'homogénéité et limiter la surhumidification locale. La taille des gouttes, le motif de pulvérisation, la position d'introduction, la quantité de liquide, la viscosité et la température du produit doivent être adaptées à la recette. Pour les tensioactifs ou liants visqueux, des réservoirs de préparation, conduites et buses thermorégulés peuvent être appropriés. Une exclusion complète des adhérences ne peut pas être garantie de façon générale ; elle dépend avant tout de la teneur en liquide, de la température, de l'intensité de mélange et de la stratégie de nettoyage.
La chambre de mélange de l'AMK est conçue, selon le fabricant, pour la zone ATEX 20. Les concepts de nettoyage et d'hygiène peuvent être conçus à sec, en humide ou de façon combinée selon le produit et l'application. Pour les lessives avec changements de parfum, colorants, allergènes ou autres ingrédients critiques, la vidange résiduelle, la nettoyabilité et la contamination croisée admissible doivent être définies et démontrées de façon spécifique au projet.
Tailles de construction et modes de fonctionnement
amixon® indique pour l'AMK, entre autres, la taille de construction AMK 50 avec un débit volumique d'environ 1 à 3 m³/h ainsi que l'AMK 3000 avec environ 45 à 135 m³/h. Le débit massique réel résulte de la densité apparente, du comportement à l'écoulement, de l'humidité, de la recette, du temps de séjour requis et de la tâche de mélange. Les débits volumiques indiqués doivent donc être compris comme des valeurs d'orientation.
Selon le fabricant, l'AMK peut également fonctionner comme mélangeur discontinu. Cela peut être pertinent pour des essais de produit, des prémélanges, de petites recettes ou des profils particuliers de taux de remplissage et de temps de séjour. Pour l'exploitation continue ultérieure, le concept de dosage, l'ajout de liquide, l'intensité de mélange, le pilotage du niveau de remplissage et la qualité du produit devraient être vérifiés avec les matières premières d'origine et dans les conditions de débit prévues, en halle d'essais ou sur une installation pilote.
Conception hygiénique
Le concept d'hygiène peut comprendre de grandes portes d'inspection Clever-Cut® avec joint OmgaSeal®, des surfaces en contact avec le produit bien accessibles, des organes d'évacuation pauvres en espace mort ainsi que, en option, des lances de lavage intégrées. Un montage supérieur de l'outil de mélange peut éviter un passage d'arbre inférieur dans l'espace produit. Le fait qu'une exécution concrète réponde aux exigences EHEDG, FDA ou 3-A doit être vérifié et documenté pour le projet concerné, sur la base des matériaux, joints, surfaces, paramètres de nettoyage choisis et de l'application prévue.