Как стабильно регулировать непрерывный процесс смешивания моющих средств со встроенным добавлением жидкости?
Стабильный непрерывный процесс производства моющего средства начинается с точного гравиметрического дозирования всех твёрдых веществ и регулируемого по массовому расходу добавления жидкости. Решающее значение имеет то, чтобы соотношение рецептуры, уровень заполнения смесителя, время пребывания, внесение энергии и распределение жидкости удерживались в рамках квалифицированного технологического окна. Конкретная архитектура регулирования при этом зависит от рецептуры, типа смесителя, производительности, количества добавки, чувствительности компонентов и доступных измеряемых величин.
В качестве задающей величины часто служит гравиметрически измеряемый массовый расход одного из основных компонентов. Все остальные потоки твёрдой фазы и жидкости ведутся пропорционально ему через регуляторы соотношения. Благодаря этому доли рецептуры сохраняются также при контролируемых изменениях общей производительности. Весовые дозаторы потери массы подходят для непрерывных потоков твёрдой фазы, если контролируются сводообразование, расслоение в накопительной ёмкости, процессы дозаправки и колебания дозирования. Для критичных компонентов фактические значения всех потоков дозирования следует непрерывно контролировать и проверять на правдоподобие относительно соотношений рецептуры. Сочетание гравиметрического дозирования, непрерывного смешивания и измерения в реальном времени применяется также в других непрерывных порошковых процессах для контроля рецептуры и качества продукта.
Добавление жидкости следует предпочтительно регулировать по массе. Кориолисовые измерительные приборы могут для этого фиксировать массовый расход и плотность; однако их выбор и расчёт должны соответствовать вязкости, температуре, диапазону давления, доле газовых пузырьков и возможному содержанию твёрдой фазы в добавке. Дозирующий насос ведётся в быстром внутреннем контуре регулирования на желаемый массовый расход жидкости. Вышестоящий регулятор соотношения формирует заданное значение из текущего массового расхода твёрдой фазы и установленного в рецептуре соотношения жидкость/твёрдая фаза. Для высоковязких ПАВ, связующих или композиций ароматизаторов термостатируемые и изолированные накопительные ёмкости, трубопроводы, насосы и форсунки помогают ограничивать колебания вязкости и возникающие из-за них ошибки дозирования.
Каскадное регулирование особенно целесообразно, когда требуется как быстро реагирующий контур расхода, так и более медленная коррекция по показателям качества. Быстрый контур стабилизирует фактический поток жидкости. Более медленный вышестоящий контур может, при наличии валидированного измерения, корректировать заданные значения. Возможными показателями качества являются остаточная влажность, насыпная плотность, концентрация действующего вещества или маркера, а также доля тонкой или крупной фракции. Не каждая величина измерима inline и с достаточной точностью для каждой рецептуры моющего средства. Например, значение pH является подходящей регулируемой величиной только тогда, когда действительно происходит водная стадия нейтрализации или реакции; для сухого процесса конечного смешивания оно, как правило, нерелевантно.
Впрыск жидкости существенно определяет стабильность процесса. Размер капель, угол распыления, скорость распыления, положение форсунки и состояние движения порошка должны быть согласованы друг с другом. Жидкость следует вводить в достаточно подвижную зону продукта, чтобы она быстро распределялась. Для вязких сред могут потребоваться обогреваемые одножидкостные форсунки, двухкомпонентные форсунки или другие подходящие концепции распыления. Однако двухкомпонентная форсунка дополнительно требует стабильной подачи сжатого воздуха и согласованного расхода воздуха; одно лишь более высокое давление воздуха не гарантирует лучшего распределения. При широком диапазоне производительности могут быть целесообразны несколько переключаемых форсунок или соответственно широкодиапазонная техника дозирования и распыления.
Уровень заполнения смесителя, производительность и частота вращения совместно образуют центральное управление режимом работы. Уровень заполнения влияет на среднее время пребывания и его распределение. Производительность изменяет как время нахождения, так и соотношение добавления жидкости к движению продукта. Частота вращения инструмента влияет на интенсивность смешивания, внесение энергии, возможную дезагломерацию и выделение тепла. Эти величины не следует изменять независимо друг от друга. Вместо этого определяется допустимый рабочий диапазон, в котором соблюдаются однородность, насыпная плотность, структура частиц и влажность. Распределения времени пребывания можно характеризовать с помощью трассерных испытаний; они описывают, как долго различные доли продукта остаются в смесителе, и помогают при оценке фаз пуска, смены рецептуры и сбоев.
Крутящий момент, потребляемая мощность или ток двигателя могут использоваться как сигналы процесса. Рост может указывать на изменения насыпной плотности, повышенную степень наполнения, растущую вязкость, локальное переувлажнение или налипание. Однако эти сигналы неоднозначны. Поэтому их не следует использовать как единственное доказательство образования комков, а нужно сочетать с другими измеряемыми величинами, такими как уровень заполнения, массовый расход, температура продукта, влажность или анализ проб. Предельные значения могут служить сигналом тревоги, ограничивающей защитной функцией или триггером контролируемого перехода в безопасное рабочее состояние.
Для контроля качества можно сочетать технологическую аналитику и регулярные atline-анализы. Спектроскопическое инлайн-измерение влажности может подходить для влажности или состава порошковых смесей, но требует репрезентативной ситуации установки и тщательно валидированной по референтным методам калибровочной модели. FDA прямо указывает, что inline-модели конечной точки или смешивания должны валидироваться на пригодность и специфичность для интересующих компонентов. Кроме того, в зависимости от рецептуры и требований к качеству на выгрузке или в лаборатории могут контролироваться насыпная плотность, влажность, температура, ситовой анализ, цветовые показатели, содержание парфюма или действующего вещества.
Фазы пуска, останова и смены рецептуры необходимо определять как отдельные рабочие состояния. Все дозаторы следует запускать и останавливать синхронно и в заданном соотношении рецептуры. При этом необходимо учитывать hold-up в смесителе, количества продукта в дозирующих трубопроводах и распределение времени пребывания. Только когда смеситель работает в стабильном рабочем состоянии и качество продукта подтверждено, продукт следует выпускать для регулярной фасовки. При смене рецептуры знание распределения времени пребывания может помочь прослеживаемо определить переходное количество и вести его отдельно.
Регулирование на основе модели, например с прямой связью (feedforward), модельно-прогнозирующим регулированием или компенсацией времени задержки, может быть целесообразным при наличии длительного или переменного времени транспортировки и достаточно надёжных технологических моделей. Однако оно не является стандартным требованием для каждой линии смешивания моющих средств. Часто достаточно надёжной базовой архитектуры из гравиметрического дозирования, регулирования соотношения (ratio control), стабильного контура расхода жидкости, ведения уровня заполнения, чётких рабочих границ и контроля на основе показателей качества. Расширенные методы регулирования следует применять только тогда, когда они дают доказуемую пользу по сравнению с этой базой для качества продукта, производительности или предотвращения брака.
Так amixon® регулирует непрерывное смешивание с добавлением жидкости в AMK
Непрерывный смеситель AMK от amixon® подходит для непрерывных задач смешивания с сухими, влажными и суспендированными продуктами. В производстве моющих средств твёрдые вещества, такие как базовый порошок, билдеры, наполнители и гранулы, можно непрерывно дозировать и — в зависимости от рецептуры и расчёта процесса — сочетать с жидкостями, такими как ПАВ, ароматизаторы, масла или связующие. Пригодность для растворов ферментов, высоковязких добавок или чувствительных к влаге компонентов необходимо оценивать индивидуально для продукта, поскольку температура, влажность, сдвиг и время контакта могут влиять на стабильность.
Контролируемый пуск и останов
При пуске выгрузной орган AMK сначала остаётся закрытым. Гравиметрические дозирующие органы одновременно стартуют с низким массовым расходом и согласуют свои потоки дозирования друг с другом в течение фазы пуска. Степень наполнения смесителя непрерывно растёт; при достижении примерно половины заполняемого количества запускается привод смесителя. Как только смеситель достигает примерно 80 процентов своего полезного объёма, выгрузной орган медленно открывается. После этого, по данным производителя, степень наполнения удерживается постоянной, пока потоки дозирования контролируемо повышаются до предусмотренной производственной производительности.
При останове потоки дозирования контролируемо снижаются, а дозирующие органы затем синхронно отключаются. Смеситель при этом продолжает работать, пока ещё содержащееся в нём количество продукта не будет выгружено через выгрузной орган. Этот подход может заметно снижать количество партий с недостаточным качеством смешивания в фазах пуска и останова. Однако отсутствие брака или несоответствующего спецификации количества зависит от рецептуры, точности дозирования, распределения времени пребывания, требования к однородности и концепции выпуска эксплуатирующей организации.
Время пребывания и интенсивность смешивания
По данным amixon®, степень наполнения AMK регулируется в диапазоне примерно от 10 до 80 процентов полезного объёма. Среднее время пребывания в основном определяется степенью наполнения и производительностью и, по данным производителя, может настраиваться независимо от частоты вращения смесительного инструмента. Благодаря этому время пребывания и интенсивность смешивания можно раздельно регулировать в широких пределах. Однако фактическое распределение времени пребывания дополнительно зависит от свойств сыпучего материала, добавления жидкости, производительности, степени наполнения и геометрии смесителя. Для критичной рецептуры моющего средства его следует определять с помощью трассерного испытания или аналогичных исследований.
Мешалка SinConvex® создаёт трёхмерное движение продукта. Через частоту вращения, исполнение инструмента и режим работы AMK можно настраивать на щадящую гомогенизацию или на более интенсивную обработку, например дезагломерацию. У рецептур моющих средств с чувствительными гранулами ферментов, частицами отбеливателя или носителями ароматизаторов интенсивность смешивания необходимо выбирать так, чтобы достигалась однородность без истирания, разрушения зерна или нежелательного нагрева.
Добавление жидкости и очистка
Жидкие компоненты вводятся в подвижную зону продукта через подходящие системы дозирования и ввода. Тонко распределённое введение может улучшать однородность и ограничивать локальное переувлажнение. Размер капель, картину распыления, положение ввода, количество жидкости, вязкость и температуру продукта необходимо согласовывать с рецептурой. Для вязких ПАВ или связующих могут быть целесообразны термостатируемые накопительные ёмкости, трубопроводы и форсунки. Полное исключение налипания гарантировать в общем виде нельзя; оно зависит прежде всего от доли жидкости, температуры, интенсивности смешивания и стратегии очистки.
По данным производителя, смесительное пространство AMK рассчитано на зону 20 по ATEX. Концепции очистки и гигиены могут в зависимости от продукта и применения рассчитываться как сухие, влажные или комбинированные. Для моющих средств со сменой ароматизаторов, красителями, аллергенами или другими критичными компонентами остаточную выгрузку, пригодность к очистке и допустимое перекрёстное загрязнение необходимо определять и подтверждать индивидуально для проекта.
Типоразмеры и режимы работы
Для AMK amixon® указывает, среди прочего, типоразмер AMK 50 с объёмным расходом примерно от 1 до 3 м³/ч, а также AMK 3000 с примерно 45–135 м³/ч. Фактическая массовая производительность определяется насыпной плотностью, текучестью, влажностью, рецептурой, требуемым временем пребывания и задачей смешивания. Поэтому указанные объёмные расходы следует понимать как ориентировочные значения.
По данным производителя, AMK может также работать как периодический смеситель. Это может быть целесообразно для испытаний продукта, предварительных смесей, небольших рецептур или особых профилей степени наполнения и времени пребывания. Для последующей непрерывной эксплуатации концепцию дозирования, добавление жидкости, интенсивность смешивания, ведение уровня заполнения и качество продукта следует проверять с оригинальным сырьём и при предусмотренных условиях производительности в испытательном центре или на пилотной установке.
Гигиенический дизайн
Концепция гигиены может включать большие смотровые двери Clever-Cut® с уплотнением OmgaSeal®, хорошо доступные контактирующие с продуктом поверхности, выгрузные органы с минимумом застойных зон, а также опционально встроенные моющие копья. Верхняя опора мешалки может исключить нижний вывод вала в зоне продукта. Соответствие конкретного исполнения требованиям EHEDG, FDA или 3-A необходимо проверять и документировать для каждого проекта на основе выбранных материалов, уплотнений, поверхностей, параметров очистки и предусмотренного применения.