Gefriertrocknen
Beim Gefriertrocknen (auch Lyophilisation genannt) wird Wasser aus einem zuvor gefrorenen Produkt direkt vom festen in den gasförmigen Zustand überführt (Sublimation), ohne den flüssigen Zustand zu durchlaufen. Dazu wird das Produkt zunächst tiefgefroren und anschließend bei stark reduziertem Druck in einer Trocknungskammer gehalten, während ein Kondensator den entstehenden Wasserdampf als Eis abscheidet. Die Produkttemperatur muss unterhalb der kritischen Produkttemperatur bleiben, um Strukturkollaps (eutektischer oder Kollapspunkt) zu vermeiden.
Der Prozess wird in drei Phasen beschrieben:
- Einfrierphase: Das Produkt wird auf einer temperierbaren Stellfläche auf eine Temperatur unterhalb seines Gefrierpunkts abgekühlt, sodass das in ihm enthaltene Wasser kristallisiert.
- Primärtrocknung: Bei Vakuum und moderater Erwärmung sublimiert das Eis, sodass der Großteil des Wassers entfernt wird und am Eiskondensator abgeschieden wird.
- Sekundärtrocknung: Die verbleibende, stärker gebundene Restfeuchte wird bei weiter erniedrigtem Druck und erhöhten Temperaturen durch Desorption entfernt, bis die gewünschte Endfeuchte erreicht ist.
Ein zentraler Punkt ist der Energiebedarf für die Sublimation des Eises. Näherungsweise:
Q = m_w * Δh_sub
- Q: Wärmemenge für die Sublimation
- m_w: Masse des zu entfernenden Wassers
- Δh_sub: spezifische Sublimationsenthalpie von Wasser
Die Sublimationsrate hängt im Wesentlichen von der Differenz der Wasserdampfdrücke über dem Produkt und über dem Kondensator ab:
dm_w/dt ∝ (p_v,Produkt − p_v,Kondensator)
- dm_w/dt: Massenstrom des sublimierten Wassers
- p_v,Produkt: Wasserdampfdruck an der Produktoberfläche
- p_v,Kondensator: Wasserdampfdruck am Kondensator
Das Gefriertrocknen wird vor allem für thermisch empfindliche oder strukturkritische Produkte eingesetzt, zum Beispiel für pharmazeutische Wirkstoffe, Impfstoffe, Enzyme, Kulturen, Instant-Lebensmittel, hochwertigen Kaffee oder Früchte, da bei diesem Verfahren Form und Porenstruktur der getrockneten Produkte weitgehend erhalten bleiben. Die entstandene poröse Matrix erlaubt eine schnelle Wiederbenetzung und Rekonstitution.