凍結乾燥
凍結乾燥(凍結乾燥とも呼ばれる)では、あらかじめ凍結させた製品から水分を、液体状態を経ることなく、固体から気体状態に直接変換(昇華)させます。このため、製品はまず冷凍され、その後、大幅に減圧された乾燥室内で保持され、凝縮器が、発生した水蒸気を氷として分離します。製品の温度は、構造崩壊(共晶点または崩壊点)を防ぐために、臨界温度以下に保つ必要があります。
このプロセスは 3 つの段階で説明されます。
- 凍結段階:製品は、温度調節可能な設置場所で、その凍結点以下の温度まで冷却され、製品に含まれる水分が結晶化します。
- 一次乾燥:真空と適度な加熱により、氷が昇華し、大部分の水が除去されて氷凝縮器に分離されます。
- 二次乾燥:残留水分は、さらに減圧し、温度を上げた状態で脱着により除去され、所望の最終水分含有率に達するまで続けられます。
重要なポイントは、氷の昇華に必要なエネルギーです。おおよその目安としては、以下の通りです。
Q = m_w * Δh_sub
- Q:昇華に必要な熱量
- m_w:除去すべき水の質量
- Δh_sub:水の比昇華エンタルピー
昇華率は、主に製品上と凝縮器上の水蒸気圧の差によって決まります。
dm_w/dt ∝ (p_v,Produkt − p_v,Kondensator)
- dm_w/dt:昇華した水の質量流量
- p_v、製品:製品表面の水蒸気圧
- p_v、凝縮器:凝縮器における水蒸気圧
凍結乾燥は、主に熱に敏感な製品や構造が重要な製品、例えば医薬品有効成分、ワクチン、酵素、培養物、インスタント食品、高品質のコーヒーや果物などに使用されます。この方法では、乾燥した製品の形状や細孔構造がほぼ維持されるからです。生成された多孔質マトリックスにより、迅速な再湿潤と再構成が可能になります。