Quali concetti di miscelatore di polveri funzionano bene con fusti normalizzati standard per piccoli lotti di polvere?
Per piccoli lotti di polvere in fusti normalizzati standard funzionano soprattutto i miscelatori a fusto e a container secondo il principio della caduta libera, a condizione che le polveri siano ben scorrevoli, in gran parte prive di agglomerati e sufficientemente simili quanto a dimensione delle particelle, forma delle particelle, densità apparente e comportamento di flusso. Nel lavoro di sviluppo sono diffusi in particolare i miscelatori a fusto rotante, i miscelatori a ribaltamento e i miscelatori a container 3D. Il fusto chiuso viene in tal caso alloggiato in un dispositivo di serraggio sicuro e mosso, come recipiente di miscelazione completo, tramite rotazione, ribaltamento o moto sovrapposto. Poiché nessun utensile di miscelazione si immerge nel vano prodotto, la struttura granulare viene trattata in modo relativamente delicato. Al tempo stesso il prodotto resta nel contenitore originale, il che limita le perdite da travaso, le superfici di impianto a contatto con il prodotto e l'onere di pulizia del telaio del miscelatore. I miscelatori a tamburo sono disponibili anche per contenitori più piccoli; i sistemi comunemente in commercio coprono, ad esempio, fusti fino a circa 220 litri e piccoli contenitori da laboratorio.
I puri miscelatori a fusto rotante hanno una struttura particolarmente semplice. Il fusto viene fissato tramite cinghie di serraggio, gusci sagomati, bracci di serraggio regolabili o adattatori intercambiabili sul mantello o sul bordo del fusto, e viene mosso attorno a un asse definito. I miscelatori a ribaltamento e 3D ampliano il puro moto rotatorio con movimenti aggiuntivi di oscillazione o inversione. Ciò può migliorare lo scambio tra le zone di prodotto. Per granulati sensibili e miscele di polvere ben scorrevoli, questi concetti sono spesso adatti, perché la sollecitazione meccanica resta bassa e non vi sono utensili di miscelazione a contatto con il prodotto da pulire.
Questi vantaggi non devono tuttavia far dimenticare che i miscelatori a caduta libera sono idonei solo in misura limitata per molte ricette di polvere impegnative. Il principio di miscelazione si basa sul movimento libero delle singole particelle e su ripetuti movimenti di scorrimento e di valanga. Le polveri fortemente coesive possono in tal caso muoversi come agglomerati coerenti o «zolle», senza essere distribuite in modo sufficientemente fine. Per tali prodotti, l'energia di taglio introdotta spesso non è sufficiente a disgregare in modo affidabile gli agglomerati; può essere allora necessario un miscelatore dinamico con utensili e un'azione di taglio definita. I miscelatori a caduta libera, d'altra parte, possono tendere alla segregazione con componenti molto scorrevoli. Differenze di dimensione delle particelle, densità apparente, forma o proprietà superficiali favoriscono una segregazione durante la miscelazione e in particolare durante lo scarico.
Per ricette con grandi differenze tra i componenti, con microcomponenti difficili da dosare, con polveri fortemente coesive, con un'aggiunta di liquido necessaria o con elevati requisiti di omogeneità, sono quindi spesso una soluzione migliore le testate di miscelazione da laboratorio agganciabili. Il fusto resta in tal caso il recipiente di prodotto, mentre una testata di miscelazione esterna viene agganciata dall'alto in modo a tenuta di polvere. Come utensili di miscelazione entrano in considerazione, ad esempio, utensili a elica, a elica marina, ad ancora o dispersori. Un tale sistema può introdurre un'azione di taglio notevolmente superiore e più mirata rispetto a un miscelatore a caduta libera. È quindi adatto per solidi coesivi, compiti di inumidimento, sospensioni e liquidi con solidi in sospensione. Per sistemi liquidi o pastosi, la scelta dell'utensile deve essere orientata al comportamento di flusso del rispettivo mezzo.
Le stazioni di aggancio e svuotamento sul fondo sono un'ulteriore possibilità quando i prodotti devono essere dosati, omogeneizzati o lavorati come sospensione a partire da fusti. Il fusto viene posizionato su una stazione di aggancio e collegato tramite una valvola di svuotamento idonea. Un agitatore può essere introdotto nel recipiente dall'alto o dal basso, per riprendere i sedimenti o omogeneizzare una sospensione di solidi prima dello scarico. Queste soluzioni sono particolarmente rilevanti quando un prodotto sedimenta durante lo stoccaggio o quando i solidi devono essere nuovamente distribuiti in modo uniforme in un liquido prima del riempimento.
I sistemi a dissolutore e rotore-statore in esecuzione a fusto non sono adatti principalmente alla miscelazione a secco di polveri, bensì alla produzione di dispersioni, emulsioni e sospensioni. Generano elevate forze di taglio locali e possono disperdere finemente pigmenti, agglomerati di solidi o sistemi liquido-solido. Applicazioni tipiche si trovano in vernici, rivestimenti, formulazioni cosmetiche, adesivi e prodotti chimico-tecnici. Per formulazioni pastose possono essere utilizzati miscelatori planetari compatti o sistemi a doppio asse, nei quali gli utensili si muovono sia attorno al proprio asse sia lungo la parete del recipiente. Tali sistemi sono adatti per mezzi pastosi, adesivi o masse sigillanti; il termine viscosità si riferisce in questo contesto alla fase continua liquida o pastosa, non alle polveri asciutte.
Per la lavorazione sicura di fusti di dimensioni diverse è essenziale un fissaggio idoneo. I fusti in acciaio possono di norma essere alloggiati tramite robusti sistemi di serraggio o centraggio. I fusti in plastica e gli hobbock necessitano invece di una distribuzione del carico su superficie, ad esempio tramite ampie cinghie di serraggio, gusci sagomati adattati o adattatori a cestello, affinché non si deformino sotto carico dinamico. I piccoli contenitori da laboratorio possono essere alloggiati in modo stabile con adattatori di riduzione. Le rampe di accelerazione e frenata dovrebbero essere impostate in modo che contenitore, valvole di chiusura e prodotto non siano sollecitati dinamicamente in modo inutile. Sono inoltre necessari un bloccaggio sicuro del coperchio, una verifica dell'integrità del fusto e, per i prodotti soggetti a formazione di polvere, misure di protezione idonee contro il rilascio involontario.
La miscelazione nel fusto originale offre nella ricerca e sviluppo chiari vantaggi organizzativi. Il fusto può fungere da contenitore di miscelazione, stoccaggio e trasporto. Ciò riduce il numero di trasferimenti di prodotto, il che può ridurre le perdite e il rischio di contaminazioni crociate. Inoltre i lotti di prova possono essere lavorati rapidamente in sequenza, poiché il telaio del miscelatore, a contenitore chiuso, non presenta superfici interne a contatto con il prodotto. Per sostanze tossiche, polverose o contenenti solventi, un sistema chiuso e meccanicamente sicuro è particolarmente importante. Se il serraggio del fusto e l'intero impianto siano idonei per la rispettiva zona ATEX o per un determinato livello di contenimento deve essere verificato separatamente.
Uno scale-up semplice dal fusto di laboratorio a un miscelatore di produzione non è tuttavia scontato. La trasferibilità dipende dal principio di miscelazione, dalla geometria del recipiente, dal grado di riempimento, dalla traiettoria di movimento, dalla velocità di rotazione, dalle proprietà del prodotto e dall'ordine di dosaggio. Parametri come il numero di Froude possono fornire un orientamento nei sistemi rotanti, ma non sostituiscono le prove alla scala rilevante. Proprio perché il grado di segregazione può variare con la dimensione del contenitore, l'altezza di caduta, il movimento dell'aria e la geometria di scarico, l'omogeneità dovrebbe essere verificata sia dopo la miscelazione sia dopo il trasporto e lo svuotamento. La ricerca mostra che le differenze nelle proprietà delle particelle, e in particolare nella dimensione delle particelle, possono influenzare in modo sostanziale l'omogeneità e il rischio di segregazione.
Concetti di miscelazione a fusto e IBC di amixon®
Per piccoli lotti di polvere in fusti normalizzati standard, amixon® offre con il miscelatore a un albero EM un concetto di miscelazione che unisce i vantaggi della logistica a fusto a un'azione di miscelazione dinamica e regolabile con precisione. Per lotti più grandi e flussi di materiale basati su IBC è disponibile il miscelatore a container COM. Entrambi i sistemi si differenziano fondamentalmente dai miscelatori a caduta libera o a ribaltamento: il contenitore non viene ruotato o capovolto come recipiente chiuso, ma resta verticale o in una posizione inclinata definita durante il processo. L'omogeneizzazione avviene tramite un utensile di miscelazione azionato attivamente. In questo modo possono essere lavorati anche prodotti che sono idonei solo in misura limitata per i puri sistemi di miscelazione a caduta libera, ad esempio polveri coesive, miscele di solidi umidi, materie prime agglomerate o miscele con aggiunta di liquido.
Il miscelatore a un albero amixon® EM è progettato per piccoli lotti di sviluppo, di piccola produzione e just-in-time. A seconda dell'esecuzione copre dimensioni di lotto da circa 5 a 200 litri e può essere caricato e svuotato con fusti normalizzati o a coperchio standard. Il fusto viene avvicinato al miscelatore con un transpallet manuale e agganciato a bassa emissione di polvere. Tramite un movimento di rotazione controllato il miscelatore viene riempito; al termine del processo di miscelazione il prodotto omogeneizzato può essere ritrasferito nel fusto seguendo lo stesso percorso. Il fusto funge quindi da contenitore di trasporto e di ricezione, mentre il vero e proprio processo di miscelazione avviene nella camera di miscelazione amixon®.
La camera di miscelazione dell'EM può essere inclinata per il riempimento, lo svuotamento e l'intensificazione del processo. In posizione inclinata, il movimento verticale del prodotto generato dall'utensile di miscelazione si sovrappone a un flusso trasversale. Il prodotto viene trasportato verso l'alto nella zona periferica, ricondotto verso il basso nella zona centrale e al contempo rimescolato lateralmente. Questo flusso tridimensionale favorisce un'omogeneizzazione uniforme, anche con gradi di riempimento ridotti. Il grado di riempimento può situarsi, a seconda del prodotto e dell'esecuzione, in un ampio intervallo di circa il 10–100 per cento del volume utile. L'intensità di miscelazione è adattabile: per compiti di omogeneizzazione particolarmente delicati si può lavorare con una velocità di rotazione dell'utensile ridotta; se necessario possono essere impiegati rotori di taglio o HighShearBlades, per disgregare in modo mirato gli agglomerati e favorire l'incorporazione di piccole quantità di principi attivi o additivi.
L'EM è particolarmente adatto per premiscele e triturazioni. Tali fasi di processo sono importanti quando piccole quantità di componenti attivi, vitaminici, minerali o di oligoelementi ad alta concentrazione devono essere prima premiscelate con una massa vettore idonea. L'obiettivo della premiscela è incorporare i componenti minori in modo completo e finemente distribuito in una quota sufficientemente grande di una polvere vettore. La premiscela risultante può successivamente essere introdotta in una miscela finale più grande. Questo procedimento è rilevante, ad esempio, per prodotti farmaceutici, nutraceutici, miscele dietetiche e alimenti per l'infanzia. La qualità di miscelazione richiesta e la strategia di campionamento idonea devono essere dimostrate per ogni ricetta.
Anche i liquidi possono essere miscelati in modo controllato nella polvere all'interno dell'EM. Un dosaggio del liquido idoneo ed eventualmente un dispositivo di introduzione a nebulizzazione fine consentono di distribuire piccole quantità di liquido nel modo più uniforme possibile nella polvere in movimento. Per un dimensionamento solido occorre considerare bagnabilità, coesività, umidità iniziale, struttura delle particelle, velocità di dosaggio ed eventuale agglomerazione. Con polveri fortemente coesive o con prodotti dotati di agglomerati marcati, la miscelazione intensiva aggiuntiva può favorire la disagglomerazione. Come per tutti i processi di miscelazione di polveri, l'idoneità effettiva dovrebbe essere confermata mediante prove con il prodotto originale.
Per lotti più grandi può essere impiegato il miscelatore a container amixon® COM. Il container stesso funge in tal caso da camera di miscelazione e resta verticale o leggermente inclinato durante il processo di miscelazione. Un utensile di miscelazione che si immerge dall'alto genera il movimento di prodotto necessario. La miscelazione non avviene quindi capovolgendo il container, ma tramite un sistema di miscelazione azionato attivamente all'interno del recipiente chiuso. amixon® descrive il COM come miscelatore a container per prodotti di alta qualità; a seconda dell'esecuzione può essere fatto funzionare con IBC standardizzati e con speciali contenitori Mixtainer®.
Nel COM può essere impiegato un utensile di miscelazione SinConvex® e MultiPane®. L'utensile di miscelazione viene introdotto dall'alto nel container chiuso a tenuta di gas, omogeneizza il prodotto e viene successivamente estratto in modo reversibile. SinConvex® favorisce un flusso tridimensionale intenso e una buona conduzione del prodotto fino alle zone vicine al fondo e alla parete. MultiPane® è adatto a processi di miscelazione particolarmente delicati e può essere impiegato quando strutture di particelle sensibili, granulati o agglomerati devono essere il più possibile preservati. Il COM può quindi essere impiegato per polveri asciutte e umide, nonché per prodotti con elevati requisiti di omogeneità. Il compito di miscelazione concreto, l'omogeneità raggiungibile e il grado di riempimento idoneo vengono stabiliti tramite prove sul prodotto.
Un vantaggio centrale di entrambi i concetti risiede nella combinazione tra processo di miscelazione e logistica dei contenitori. I passaggi di travaso vengono ridotti, in modo da poter limitare le perdite di prodotto, le emissioni di polvere e le interfacce di possibile contaminazione crociata. Il contenitore può essere utilizzato per la pesata, lo stoccaggio intermedio, il trasporto interno e la ricezione del prodotto finito. Nell'EM il prodotto viene omogeneizzato nel miscelatore e successivamente riportato nel fusto normalizzato. Nel COM l'omogeneizzazione avviene direttamente nel container. Questa organizzazione di processo è particolarmente vantaggiosa per lotti piccoli e variabili, per i miscelatori conto terzi, nonché per aziende con cambi di prodotto o di ricetta frequenti.
La pulibilità è parte integrante della concezione dell'impianto. Nell'EM, la camera di miscelazione può essere ruotata, per la pulizia, in una posizione ergonomicamente favorevole. Nel COM può essere agganciato un Washtainer® per la pulizia a umido automatica dell'utensile di miscelazione. Per applicazioni con elevati requisiti igienici, i sistemi di miscelazione possono essere realizzati con geometrie a spazi morti ridotti al minimo, superfici a contatto con il prodotto ben accessibili e funzioni idonee di tenuta e pulizia. amixon® indica, per il COM, tra l'altro dispositivi WIP con chiusure rapide asettiche e l'idoneità per elevati requisiti igienici. Se sia necessaria una pulizia a secco o a umido e come questa debba essere convalidata dipende dalla ricetta, dal rischio di allergeni o di principi attivi, dall'adesione del prodotto e dalle indicazioni aziendali.
I programmi di miscelazione possono essere memorizzati in un PLC ed eseguiti in modo riproducibile per ogni lotto. Rientrano in ciò il tempo di miscelazione, la velocità di rotazione dell'utensile, le fasi di miscelazione intensiva, l'ordine di aggiunta, il dosaggio del liquido e, se necessario, i profili di temperatura. Un collegamento a un sistema ERP o Manufacturing Execution System, nonché la rilevazione tramite codice a barre o RFID, può favorire l'assegnazione completa di ricetta, materie prime, contenitore, lotto, parametri di processo e stato di pulizia. Ciò crea una base solida per la tracciabilità, la convalida di processo e la valutazione della disponibilità dell'impianto.
Tutte le caratteristiche igieniche si basano su un'esecuzione costruttivamente facile da pulire. Rientrano in ciò superfici saldate e rettificate con un numero ridotto di fughe, organi miscelanti supportati dall'alto senza passaggio d'albero inferiore a contatto con il prodotto, sportelli di ispezione di grandi dimensioni e organi di scarico con spazi morti ridotti al minimo. Gli sportelli di ispezione CleverCut® con guarnizioni OmgaSeal® possono migliorare l'accessibilità e favorire un'esecuzione a tenuta permanente e facile da pulire. A seconda del progetto possono essere previste anche lance di lavaggio integrate o funzioni di pulizia a umido completamente automatiche. Un'esecuzione secondo le linee guida EHEDG, nonché tenendo conto delle linee guida igieniche FDA o degli 3-A Sanitary Standards, è possibile in base al progetto.
Prima della scelta di un sistema di miscelazione sta la dimostrazione con il prodotto originale. Nel centro prove amixon® a Paderborn sono disponibili oltre 30 impianti di prova in diverse taglie costruttive; sono inoltre presenti centri prove in Giappone, India, Thailandia, Cina, Corea del Sud e Stati Uniti. Nelle prove vengono riprodotti gradi di riempimento, dimensioni di lotto e condizioni di temperatura e pressione reali. Vengono valutati la qualità di miscelazione, la delicatezza sul prodotto, l'apporto di energia, la disagglomerazione, l'incorporazione di liquido, la svuotabilità, la pulibilità e la riproducibilità nell'esercizio successivo. I risultati documentati creano una base fondata per il dimensionamento tecnico ed economico della soluzione di miscelazione a fusto o a IBC scelta.