Quels avantages les réacteurs sous vide offrent-ils pour le mélange réactionnel et le séchage en chimie fine ?
En chimie fine, les réacteurs sous vide offrent avant tout une protection thermique du produit, un meilleur transfert de matière et de chaleur ainsi qu'une conduite efficace de la réaction, du mélange et du séchage dans un système fermé. Les produits sensibles, les intermédiaires et les solvants peuvent ainsi être traités de manière ciblée à température réduite et avec un meilleur contrôle du procédé.
Avantages pour le mélange réactionnel et la conduite du procédé
- Homogénéisation améliorée : en combinaison avec des organes d'agitation appropriés, un brassage uniforme est obtenu même dans des systèmes visqueux, pâteux ou contenant des suspensions.
- Meilleur transfert de matière et de chaleur : l'intensification du procédé réduit les résistances au transport aux interfaces et améliore ainsi l'évacuation de la chaleur et l'échange de matière dans le système réactionnel.
- Rendement et sélectivité de réaction plus élevés : un brassage plus intense et une conduite de procédé plus ciblée permettent d'améliorer la conversion, le rendement et la sélectivité.
- Procédé en un seul récipient : réaction, distillation, cristallisation, filtration et séchage peuvent être combinés dans un seul appareil, ce qui réduit les étapes de transvasement et minimise les pertes de produit.
Avantages pour le séchage et l'élimination des solvants
- Températures d'ébullition abaissées : sous vide, les solvants et les constituants volatils s'évaporent déjà à des températures nettement plus basses.
- Séchage en douceur : les substances thermiquement sensibles sont moins sollicitées, ce qui réduit la décomposition, la coloration ou les modifications de structure.
- Transfert de matière plus rapide : la pression réduite augmente la force motrice de l'évaporation et accélère les processus de séchage et de désorption.
- Humidité résiduelle homogène : des conditions de vide définies facilitent le réglage de valeurs reproductibles de solvant résiduel et d'humidité résiduelle.
Avantages pour la qualité du produit
- Protection des molécules sensibles : des températures de procédé plus basses sont particulièrement importantes pour les principes actifs thermolabiles, les intermédiaires et les solides polymorphes.
- Moins d'oxydation et d'hydrolyse : l'exploitation en système fermé et sous pression réduite peut diminuer le contact avec l'oxygène et l'humidité.
- Meilleures propriétés des particules : l'élimination en douceur des solvants peut réduire le collage, l'agglomération et les modifications indésirables de la structure cristalline.
Avantages pour la sécurité et la rentabilité
- Système fermé : les réacteurs sous vide diminuent l'exposition du personnel d'exploitation aux substances volatiles, toxiques ou hautement actives.
- Récupération efficace des solvants : des condenseurs permettent de récupérer les solvants, ce qui réduit les coûts et les charges d'élimination.
- Moindre consommation d'énergie : des températures de procédé plus basses et des étapes de procédé intégrées peuvent abaisser le besoin énergétique global.
- Temps de cycle raccourcis : la combinaison de plusieurs opérations unitaires dans un seul appareil favorise une production plus intensive et plus économique.
Les réacteurs sous vide conviennent ainsi particulièrement aux applications de chimie fine et pharmaceutiques dans lesquelles la qualité du produit, la reproductibilité, le confinement et un séchage efficace sont exigés simultanément.
Ainsi amixon® met en œuvre les avantages du réacteur sous vide pour la chimie fine
Il existe deux séries pour le mélange réactionnel et le séchage sous vide
- amixon® fabrique des sécheurs-mélangeurs et réacteurs sous vide en deux formes verticales : le sécheur-mélangeur/réacteur vertical VMT et le sécheur-mélangeur-réacteur conique AMT. Les deux sont réalisés étanches à la pression et au vide et peuvent atteindre un vide de 5 mbar abs. Ils peuvent résister à une pression allant jusqu'à 30 bar. Ils sont intégralement thermorégulables par eau, vapeur ou huile thermique.
- Leur caractéristique unique est que l'outil de mélange hélicoïdal lui aussi (arbre, bras et hélice) peut être thermorégulé intégralement. En combinaison avec la chambre de mélange à double paroi, il en résulte des surfaces de transfert de chaleur particulièrement grandes. Elles permettent un apport de chaleur rapide et des temps de séchage extrêmement courts, même avec de faibles écarts de température du produit.
- Dans le même appareil, il est possible de combiner le mélange, la réaction, la mise en suspension, la désagglomération, l'enrobage, le conditionnement et le séchage par contact sous vide. Pour la chimie fine, cela signifie que le principe actif hautement concentré reste dans un système fermé, étanche à la pression et au vide, de l'étape de synthèse jusqu'à la poudre finale coulante. Les risques d'exposition sont évités.
- Les paramètres de procédé tels que la pression du système, la température, l'ajout séquentiel de matières (sèches, humides ou gazeuses) et l'intensité de mélange sont librement réglables. Des rotors de coupe à garniture mécanique accélèrent le séchage-mélange et désagglomèrent en accompagnement, par exemple lorsque des phases viscoplastiques sont traversées pendant le séchage.
- La conduite des vapeurs est résolue de façon rigoureusement hygiénique : le filtre à vapeurs thermorégulable peut disposer d'une porte d'inspection latérale. Les poussières fines sont ramenées dans la chambre de procédé. Les solvants extraits sont condensés et récupérés.
Absence d'espace mort et ménagement du produit
La chambre de mélange et l'outil de mélange sont intégralement soudés et polis. L'outil de mélange n'est monté et entraîné qu'en partie haute. La vanne à segment sphérique dans la vidange est à faible espace mort, voire sans espace mort, et résiste au vide et à la pression. Le séchage a lieu à basses températures et à faibles fréquences de rotation. Il convient de ce fait même aux produits les plus sensibles, tels que les spores de champignons, les cultures bactériennes ou les pigments à effet. Les produits de mélange coulants sont vidangeables presque sans reste. Les appareils amixon® peuvent aussi être utilisés avec de faibles taux de remplissage, par exemple de 15 %. Cela est utile pour les processus d'évaporation.
Sécurité, hygiène, matériaux
- La chambre de mélange est au choix résistante à la pression ou résistante aux coups de pression et conçue selon la zone ATEX 20. Elle peut être utilisée pour des systèmes de matières hybrides. Cela est notamment pertinent avec des poudres humides de solvant et inflammables. Sur demande, les appareils sont réalisés conformes à la FDA comme réacteurs stériles, satisfont aux exigences de l'EHEDG ainsi qu'aux 3-A Sanitary Standards et conviennent à la stérilisation à la vapeur.
- Pour les systèmes réactionnels corrosifs, des matériaux fortement alliés sont disponibles jusqu'à l'Alloy 59, le Hastelloy-C22 et le nickel. Des revêtements céramiques au plasma servent à la protection contre l'usure. Le VMT 200 en Alloy 59 sert de référence.
- Les tailles vont de 100 à 50 000 litres par pas de 100 litres. Le dimensionnement est sécurisé par des essais de séchage et de réaction dans les centres techniques amixon®. Pour le dimensionnement de grands sécheurs-mélangeurs sous vide également, amixon® apporte son soutien avec des valeurs d'expérience issues de l'exploitation de sa propre usine.